第４ｌ卷第１４期 ２０１３年７月 广州化工 Ｖｏ１．４１ Ｎｏ．１４ Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｊｕｌｙ．２０１３ 不同原材料制备的微晶纤维素聚合度的研究 柴翠元，董海丽 （淮南联合大学，安徽淮南２３２０３８） 摘 要：微晶纤维素是天然纤维素经稀酸水解至极限聚合度的产物。本文通过考察不同聚合度的原材料制备的微晶纤维素 的聚合度的大小及其制成的片剂的硬度，发现原材料的聚合度越大，微晶纤维素的聚合度也越大、松密度越小，制成的片剂的硬 度也越小。这说明要想提高片剂硬度，除了改善工艺条件外，ＭＣＣ的原材料的选择应该是首要的。 关键词：原材料；微晶纤维素；聚合度；压片；片剂硬度 中图分类号：０６３６ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００１—９６７７（２０１３）１４—０１０９—０２ Ｔｈｅ Ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎ ｉｎｔｏ Ｄｅｇｒｅｅ ｏｆ Ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｍｉｃｒｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ Ｍａｄｅ ０ｆ Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ＲａＷ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ＣＨＡＩ Ｃｕｉ—ｙｕａｎ，ＤＯＮＧ Ｈａｌ—ｌｉ （Ｈｕａｉｎａｎ Ｕｎｉｏｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ａｎｈｕｉ Ｈｕａｉｎａｎ ２３２０３８，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｍｉｃｒｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ｗａｓ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔ ｏｆ ｎａｔｕｒａｌ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓ ｗｉｔｈ ｄｉｌｕｔｅｄ ａｃｉｄ．Ｔｈｅ ｄｅｇｒｅｅ ｏｆ ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ａｎｄ ＭＣＣ ｍａｄｅ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｒａｗ ｍａｔｅｄａｌｓ ｗｅｒｅ ｔｅｓｔｅｄ．ａｓ ｗｅｌｌ ａｓ ｔｈｅ ｔａｂｌｅｔ ｈａｒｄ— ｎｅｓｓ ｏｆ ＭＣＣ ｍａｄｅ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｒａｗ ｍａｔｅｄａｌｓ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｄｅｇｒｅｅ ｏｆ ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ＭＣＣ ｗａｓ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｆｉｒｓｔｌｙ。ａｎｄ ｔｈｅｎ ｔｈｅ ｂｕｌｋ ｄｅｎｓｉｔｙ ｗａｓ ｄｅｃｒｅａｓｅｄ ａｓ ｗｅｌｌ ａｓ ｔｈｅ ｔａｂｌｅｔ ｈａｒｄｎｅｓｓ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｉｎｃｒｅａｓｅ ｏｆ ｄｅｇｒｅｅ ｏｆ ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ，ｉｎ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｔｏ ｉｍｐｒｏｖｉｎｇ ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ＭＣＣ’Ｓ ｓｅｌｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｓｈｏｕｌｄ ｂｅ ｔｈｅ ｐｒｉｍａｒｙ Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ；ｍｉｃｒｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ；ｄｅｇｒｅｅ ｏｆ ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ；ｔａｂｌｅｔｔｉｎｇ；ｔａｂｌｅｔ ｈａｒｄｎｅｓｓ 纤维素是天然高分子物质，其化学结构是由很多Ｄ～吡喃 葡萄糖酐彼此以Ｂ（１—４）糖苷键连结而成的巨大的线性分 １ 实验方法 １．１ 原材料的准备及聚合度的测定 取适量的捷克浆、精制棉、棉浆泊、小叶浆和溶解浆置于 洁净的盘内，撕松并混匀，但不允许将非纤维杂质剔除，（同 时称取试样测试水分含量），将上述各种原材料试样铺开，其 厚度约为２（】～３０ ｍｍ，在室温下放置３～４ ｈ，使其水分和大气 湿度接*衡，备用，作为平衡试样并结合水分含量数据按照 ＧＢ／Ｔ ９１０７—１９９９方法测试原材料聚合度。 子 Ｊ。纤维素的重复单元是纤维二糖。天然纤维素经过各种处 理可得到粉末状和胶体状的纤维素。天然纤维素经稀酸水解至 极限聚合度（ＬＯＤＰ）的可自由流动的白色或近白色粉末状固体 产物就是微晶纤维素 （Ｍｉｃｒｏｃｙｓｔｒａｌｌｉｎｅ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ，ＭＣＣ）。微 晶纤维素不具纤维性而流动性极强，无臭、无味，且不溶于 水、稀酸、稀碱和大多数有机溶剂 Ｊ。由于微晶纤维素具有较 低的聚合度和较大的比表面积等特殊性质，故其作为功能材料 被广泛应用于医药、食品、化妆品以及轻化工行业 。 。微晶 纤维素具有赋形，粘合、吸水膨胀等作用，在药剂中主要用作 １．２不同原材料的微晶纤维素的制备及其指标检测 不同原材料的微晶纤维素的制备采用稀酸水解的方法 ； 直接压片的粘合剂、崩解剂和填充剂，主要用于片剂的制造。 ０版进行检测。在其 微晶纤维素作为粘合剂时，纤维越长粘合力越强，纤维越长聚 样品的常规理化指标按照《中国药典》２０１０７ 合度越大，因此聚合度的大小直接影响着微晶纤维素在压片过 它理化指标都合格的前提下样品的聚合度按照上述ＧＢ／Ｔ ９１１９９９的低浓度纤维素铜氨溶液的测定方法测定。 程中的粘合性能。目前国内有很多关于ＭＣＣ在片剂制备过程 —中的应用报道【６ ］，但是有关于微晶纤维素的聚合度的测定和 １．３不同原辅料制备的ＭＣＣ的制成的片剂硬度测定 其特性影响压片过程中的粘合性能的报道比较少，只有徐永健 不同原材料制备的ＭＣＣ样品的压片性能实验测试采用压 等 ８ 对产品特性有综述性的报道，报道对ＭＣＣ的真实密度、 扑热息痛（对乙酰氨基酚）片来考察。压片处方中包括：对乙酰 玻璃化转化温度进行了较细致的描叙；而关于ＭＣＣ的聚合度 氨基酚３３％，淀粉３９％，低取代羟丙基纤维素６％，ＭＣＣ 的测定和其特性影响压片过程中的粘合性能报道几乎没有。本 １３％，交联羧甲基纤维素钠６％，淀粉浆２％，硬脂酸镁１％。 文测试了不同的原材料及其制备的ＭＣＣ的聚合度并且考察了 不同聚合度的微晶纤维素的压片性能。 采用湿法制粒。以相同的压力压片，片重０．１ ｇ，压片２００片。 用硬度计测定片剂的硬度。 作者简介：柴翠元，（１９８１一），女，硕士研究生，从事化工及制药类产品合成。 １１０ 广州化工 ２０１３年７月 ２结果与讨论 ２．１ ＭＣＣ的不同的原材料的聚合度 表１ 不同原辅料的聚合度 Ｔａｂｌｅ １ Ｔｈｅ ｄｅｇｒｅｅ ｏｆ ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ 通过聚合度的测定可以看出来五种原辅料中棉浆？白的聚合 度最大，精制棉与捷克浆的聚合度相差不大，仅次于棉浆泊； 溶解浆的聚合度紧随其后，小叶浆的聚合度最小。 ２．２不同原辅料制备的ＭＣＣ的聚合度 表２不同原辅料制备的ＭＣＣ的聚合度 Ｔａｂｌｅ ２ Ｔｈｅ ｄｅｇｒｅｅ ｏｆ ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ＭＣＣ ｍａｄｅ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ 从不同原辅料制备的ＭＣＣ成品的聚合度数据可以看出以 棉浆泊为纤维素原料制备的ＭＣＣ的聚合度最大，以捷克浆和 精制棉制备的ＭＣＣ的聚合度仍然相差不大，仅次于以棉浆泊 为纤维素原料制备的ＭＣＣ的聚合度，聚合度最小的是以小叶 浆为原料制备的ＭＣＣ。由上述数据可以看出ＭＣＣ成品的聚合 度的大小顺序与其原辅料的聚合度大小的顺序相同，这说明在 ＭＣＣ的制备过程中，只要条件一致，原辅料的聚合度越大，其 制备出来的ＭＣＣ的聚合度就越大。同时，结合上表中的聚合 度和松密度数据可以看出，聚合度越大，松密度越小。 ２．３ 不同原辅料制备的ＭＣＣ的制成的片剂硬度测定 结果 表３不同的ＭＣＣ制成的片剂的硬度 Ｔａｂ１ｅ ３ Ｔａｂｌｅｔ ｈａｒｄｎｅｓｓ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ＭＣＣ 从表３可以看出由不同原材料制备出来的ＭＣＣ，经过相同 的压片处方，相同的压力制成的片剂硬度不同，聚合度和松密 度越大，硬度越大；这可能是由于不同的原纤维原料在酸解的 过程中，纤维中的无定形部分逐渐溶解于酸液中，而纤维中的 结晶部分含量逐渐增大，纤维整体的拉伸强度增加，分子链之 间堆砌更为紧密，松密度大，压出的片剂硬度也大，可压性 好。 ３结论 通过对比不同的纤维材料的聚合度，并且将这些不同聚合 度的纤维材料制成ＭＣＣ并且测试压片片剂硬度，发现原材料 的聚合度越小，制成的成品ＭＣＣ聚合度也越小，同时压出的 片剂硬度越大。因此，要想提高ＭＣＣ在片剂中的压片性能不 仅要从工艺方面改进，从原材料的选择上也是关键。 参考文献 ［１］刘玲玲，钟丽，刘雄．纤维微细化技术研究进展［Ｊ］．包装与食品机 械，２０１０（５）：３９—４３． ［２］何耀良，廖小新，黄科林，等．微晶纤维素的研究进展［Ｊ］．化工技术 与开发，２０１０，３９（１）：１２一ｌ６． ［３］席延卫，黄桂华，李爱国，等．不同原材料制备的微晶纤维素性能比 较［Ｊ］．山东大学学报：医学版，２００６，４４（８）：８６０—８６２． ［４］张彩莉，张鑫．微晶纤维素的特性及应用［Ｊ］．中国调味品，２００６ （９）：４６—４８． ［５］徐永建，刘姗姗．微晶纤维素的现状及其前景［Ｊ］．黑龙江造纸， ２００９（１）：６—８． ［６］张丽华，腾延平，高萍，等．微晶纤维素在片剂生产中的应用［Ｊ］．牡 丹江医学院学报，１９９９，２０（１）：４８—５Ｏ． ［７］孙勇，林鹿，彭红，等．微晶纤维素在盐酸、甲酸体系中的水解动力 学［Ｊ］．东北林业大学学报，２００８，３６（４）：６３—６５． ［８］徐永健，敬玲梅．微晶纤维素特性的研究［Ｊ］．陕西科技大学学报， ２０１０，２８（２）：５４—５７． ［９］高善明，乔青安，许璞，等．微晶纤维素的制备及性质研究［Ｊ］．功能 材料，２００７，３８（Ａ０７）：２８９１—２８９４．
