全国性建材科技期刊—《陶瓷》一九九五年第三期总第一一五期二氧化钦的测定方法赵明王文奇河南省轻工业科学研究所摘本文介绍用络合滴定法测定二氧化钦的方法关键词二氧化钦铬合滴定法要秘标准溶液标准溶液水溶液通常使用一个月需要重新配制一前言乙二胺四乙酸二钠标准溶液秘标准溶液二氧化钦钦白粉广泛应用于陶瓷搪瓷标准溶液配制方法称取中加入约造纸焊接日用化工等多种工业领域对其纯度的要求不尽相同作为陶瓷搪瓷釉料中的乳浊剂和用作陶瓷颜料中的着色剂对钦白粉的纯度要求较高克置于毫升烧杯毫升水加热待其完全溶解后冷升容量瓶中用水稀释至刻却至室温移入含童应达以上如果度摇匀含量偏低将会影响釉面的乳浊效果及颜料的标定方法氧化钙标准溶液准确称取着色能力因而精确测定二氧化钦含量是区分钦白粉质量好坏和用途的重要手段所以研究和准确掌握测定方法是非常重要的根据资料克碳酸钙优级纯置于毫升烧杯中加人约皿沿杯口滴加盐酸几分钟冷至室温移至释至刻度摇匀毫升水盖上表使其溶解加热煮沸介绍和实践操作经验总结出实用准确的测定方法升溶量瓶中用水稀毫克此溶液每毫升含二方法提要试样用焦硫酸钾熔融生成硫酸钦溶于含有硫酸的冷水内、标定准确吸取毫升氧化钙标准溶液三份分别置于左右滴加毫升烧杯中用水稀释至毫升当为时钦与过一氢氧化钠至溶液二过量毫升加入少许钙指示剂以标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色氧化氢生成稳定的黄色络合物该络合物在为一时与标准溶液的克分子浓度按下式计仪‘定量络合其络合物稳定常数为少算过量的则以二甲酚橙为指示剂用秘标准溶液回滴至橙红色为终点式巾—滴定时消耗一毫升数一一氧化钙的毫克数标准溶液的三测定用试剂焦硫酸钾过氧化氢固体硫酸二甲酚橙指示剂氨水一氧化钙的克分子量标准溶液的克分子浓度一的标准溶液对氧化钦的滴定度全国性建材科技期刊一《陶瓷》一九九五年第三期总第一五期一又毫克毫升到毫升用的氨水调节为一秘标准溶液。加滴二甲肠橙指示剂用配制方法秘标准溶液回滴至由黄色变为橙红色为终点称取克秘〔、〕置于二氧化钦百分含量按下式计算毫升烧杯中加入毫升使又又又又环一又火其溶解移入升容量瓶中用水稀释至刻度式中摇匀一加入标准溶液的毫升数邻标准溶液对标准溶液的一消耗秘标准溶液的毫升数一秘标准溶液对标准体积比溶液的体积比准确吸取毫升标准溶液一一标准溶液对二氧化钦的滴置于毫升烧杯中用水稀释至毫升滴定度毫克毫升加及氢氧化钱调整溶液、试液总体积为滴定的试液体积倍加人一。滴阮二甲酚橙指示剂用—数秘标准溶液滴定至溶液由黄色变一一试样重量克红色为终点秘标准溶液对标准溶液的体五注意积比按下式计算事项未经脱水处理的焦硫酸钾熔融时很容式中一秘标准溶液对标准易飞溅使用前应研成细粉在铂柑涡中脱水溶液的体积比钦极易水解洗出熔块℃低温溶—滴定时消耗秘标准溶液的毫解同时溶液中硫酸浓度应保持在左右升数滴定时值应保持在一低于时终点不稳定高于时少量铝能与四测定步骤络合造成结果偏高严格控制酸度很重要用酸度计调节溶液值为宜准确称取约克试样置于铂增涡中加试样中如果含有铁所测结果为铁钦合入克焦硫酸钾先于低温电炉上熔化冷却量故应将铁的含量换算成钦后减去铂增涡加盖勿大严在马福炉中由低温升至标准溶液由于长期放置会蒸发℃保温分钟熔融至熔体呈透明及玻璃容器中含有能与八络合的金属离状态取出冷却以的硫酸洗出熔块于子等原因会使溶液浓度发生改变因此溶液浓毫升烧杯中低温溶解冷却再用度应注意经常检查和标定的硫酸冲洗到毫升容量瓶中至刻度摇匀秘标准溶液对标准溶液的吸取试液毫升置于毫升的烧杯体积比每次分析时都应重新进行测定中加入毫升的过氧化氢用滴定管加入过量的标准溶液过量多少视参考文献含量而定过量约毫升含量在苏文静张道洪陶瓷化学分析轻工业出版社以上约加毫升加水稀释凌一
