X-射线荧光光谱法测量锰矿中的全锰、全铁、二氧化硅和磷

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X2射线荧光光谱法测量锰矿中的全锰、全铁、二氧化硅和磷

程　坚

(技术质量部)

摘　要:用

度高。

X2射线荧光光谱法(XRF)[2-3]对锰矿中全锰、全铁、二氧化硅和磷元素进行分析,采用溴化锂做脱

模剂,考虑到溴元素对锰的干扰,提出用溴元素来校正锰,取得了较好的分析效果。且该方法分析速度快,准确

关键词:X2射线荧光光谱法　锰矿　全锰　全铁　二氧化硅　磷

MeasurementofTotalMn,TotalFe,SiO2andPhosphoruswithX2rayFluorescenceSpectrometry

ChengJian

(Technology&QualityDepartment)

Abstract:ElementsoftotalMn,totalFe,SiO2andphosphorusinmanganeseoreareanalyzedwithX2rayFluorescenceSpectrometry.LiBrcanbeusedasmouldreleaseagent.BetteranalysisresulthasbeenobtainedbycorrectingMnwithBrtoavoidtheinterference.Themethodhasadvantagesofrapidspeedandhighaccuracy.

Keywords:X2rayFluorescenceSpectrometry;manganeseore;totalMn;totalFe.;SiO2;phosphorus

　　锰是钢中的有益合金元素之一,它有很好的脱氧能力,还能与硫形成硫化锰,以消除硫的有害作用,故常作为冶炼的脱氧剂和脱硫剂。用于炼钢生产的锰矿石,铁含量不受,矿石中的锰和铁的总含量最好能达到40%～50%。目前,锰矿石中各元素的分析方法国家标准采用的是化学分析方法,方法流程长,操作条件苛刻,要求操作者具备丰富的操作经验。本文用X2射线荧光光谱法(XRF)常分析需要。1　实验部分

1.1　主要仪器和试剂

ARL29800型X射线荧光光谱仪(美国ARL公

[1-2]

条件见表1。CLAISSE熔融炉(加拿大Scientifique

Claisse有限责任公司);铂-金坩埚;振动研磨机。

四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂:m(Li2B4O7)∶m

(LiBO2)=2∶1;溴化锂溶液:400g/L;锂:分析

纯;P10气体:V(甲烷)∶V(氩气)=1∶9;瓷坩埚:

50ml,20ml。

1.2　实验方法

1.2.1　样品制备　标样和试样均研磨到200目以

对元

素进行分析,分析速度快,准确度高,完全能满足日

上,经105℃烘干2h后,置于干燥器内冷至室温。

称取6.0000g(精确到0.0001g)烘干的四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂于铂-金坩埚中,再称取

014900g(精确到010001g)样品于坩埚中心,混合均

匀,在其表面滴加8滴溴化锂溶液。将该坩埚置于

CLAISSE熔融炉(经预热、熔融、静止成型、风冷等),

司);Rh靶X射线管、管压40kV;管流70mA,其他制得的玻璃片自动剥离后即可进行测定。

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南钢科技与管理　　　　　　　　　　　　　2010年第2期表1　仪器工作条件

元素

MnFeSiPBr

谱线

Kα1Kβ1,3Kα1,2Kα1,2Kβ1

准直器(°)

0.150.150.250.600.25

晶体

LiF220LiF200PETGe111PET

探测器

FPCFPCFPCFPCFPC

电压(kV)

4040404040

电流(mA)

7070707070

2θ角(°)95.1251.7285109.03141.03136.37

1.2.2　工作曲线的绘制准偏差和相对标准偏差,结果见表2。

表2　方法精密度

组分平均值

SDRSD

TMn33.490.0560.17

TFe6.040.0210.35

SiO214.070.0080.056

P0.1090.0010.48

根据试样中分析元素含量范围,选用9个标样按1.2.1步骤制成玻璃片进行测定。对Mn元素用

Br元素采用Lucas2Tooth基体校正模式,对Fe元素

用Mn元素采用Lucas2Tooth基体校正模式进行校正,取校正后的结果绘制工作曲线。校正公式为:

Ci=(a0+a1Ii+a2Ii)(1+

2

nj=

∑

1

(ajIj+βjIj))

2

2.3　方法准确度

选取部分试样进行本法与化学法对照测量,结果令人满意,见表3。

2　结果与讨论

2.1　仪器工作条件的选择

选择一典型样品,对锰、铁、硅和磷元素的K谱线进行扫描,选择最佳的仪器工作条件,结果见表1。2.2　方法精密度

用同一试样制备11个试料片进行测定,计算标

表3　分析结果对照

样品

1234

TMn

TFe

SiO2

P

[5]

3　结语

用本法测定锰矿石中的TMn、TFe、SiO2和P含量,具有较高的精密度和准确度,使整个分析过程快速、简便,满足日常分析要求。

本法33.4825.1040.8520.00

化学法[3]

33.4025.0040.9419.88

本法6.055.0.383.77

化学法[4]

6.135.034.303.76

本法14.0733.255.1222.47

化学法本法0.1090.0820.0170.034

化学法[6]

0.1070.0830.0180.032

13.9833.305.2022.37

参考文献:

[1]吉昂,陶光仪.X射线荧光光谱分析[M].北京:科学出版社,2003

[2]王宁伟等.X2射线荧光光谱法测定磷矿中五氧化

亚铁铵滴定法

[4]GB/T1508-2002,锰矿石中全铁含量的测定:重铬酸钾滴定法

[5]GB/T1509-79,锰矿石中二氧化硅含量的测定:

二磷、氧化钙、三氧化二铁、氧化铝、氧化镁和二氧化硅.冶金分析,2006,26(6):65-67

[3]GB/T1506-2002,锰矿石中锰含量的测定:硫酸

高氯酸脱水重量法

[6]GB/T1515-2002,锰矿石中二氧化硅含量的测

定:磷钼蓝分光光度法