水抽提液电导率的测定 1 范围
本标准规定了纸、纸板和纸浆水抽提液电导率的测定方法。 本标准适用于包括电气用绝缘纸和纸板在内的各种纸、纸板和纸浆。 2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的 引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本 标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新 版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 450纸和纸样试样的采取( GB/T 450—2002,eqv ISO 186:1994)GB/T 740 纸浆试样的采取( GB/T740—2003,ISO 7213:1991,IDT)GB/T 741纸浆分析 试样水分的测定( GB/T 741—2003,ISO 638:1978,MOD)3 原理
用100mL煮沸腾或冷的蒸馏水或去离子水抽提一定量的样品 定的温度下用电导率仪测定抽提液的电导率。
4 试剂
在试验中应全部使用蒸馏水或去离子水,进行空白试验后,其电导率应不 超过2 Q/cm。
注 1:通常试验用水既要蒸馏也要去离子。为确保试验用水的电导率达到要 求,应仔细检查试验中所
用玻璃器皿的清洁程度。
注 2:检测非绝缘纸、纸板和纸浆时,如蒸馏水或去离子水达不到规定程度 时,可以使用电导率较高
的水,但应在试验报告中说明所用水的电导率。
1h,然后再规
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5 仪器
本标准使用一般实验室仪器及以下仪器
5.1250mL的磨口锥形烧瓶,冷凝器,100mL具塞锥形烧瓶。 注:
所有玻璃器皿应在煮沸的蒸馏水或去离子水小心冲洗。
5.2电导率仪,选择合适的仪器级别和量程,以确保测试的相对误差在 以内。
5.3 电加热板,至少可调至 200W。 5.4 恒温水浴锅,能沸腾水浴。
5.5恒温水浴锅,能使温度保持在( 23± 0.5) 0及(25士
0.5) C。6试样采取和制备 6.1 取样
纸浆试样的采取按照 GB/T 740的规定进行,纸和纸板试样的采取按照 GB/T 450的规定进行。
6.2试样的制备
将样品剪成或撕成大小约5mrhC 5mm试样,且混合均匀。操作时应戴上干 净手套小心拿取,防止污染。保存时应远离酸雾,制备好的试样应贮存于带盖 的磨口广口瓶中。
6.3 水分含量的测定
如果样品是非电气用的纸、纸板和纸浆,按照 GB/T 741测定试样的绝干物 含量。
±5%
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7 试验步骤
7.1 方法一(适用于绝缘纸和纸板水抽提液电导率的测定) 7.1.1空白试验
与试样的测定平行进行,取相同量的所有试剂,采用相同的分析步骤,但 不加试样。
7.1.2试验
以下两种抽提法可供选择。 7.1.
2.1 加热板法
做两份试样的平行测定。 称取( 5±
0.002) g风干试样放入250mL锥形瓶中,再用量筒量取100mL刚煮沸的蒸 馏水于锥形瓶中。然后装上回流冷凝器(
5.1),在加热板(
5.3)上温和煮沸(60±5 min。在装有冷凝器的情况下将锥形瓶放入冰水 中,迅速冷却至约23C,使液体中的纤维下沉,最后倒出抽提液于 塞锥形烧瓶中。
7.1.
2.2沸腾水浴法
做两份试样的平行测定。 称取(5±
0.002) g风干试样放入250mL锥形瓶中,再用量筒量取100mL煮沸的蒸馏 水于锥形瓶中。然后装上回流冷凝器(
100mL的具
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5.1),在恒温水浴锅(
5.4) 中沸腾水浴(60±5 min。在装有冷凝器的情况下将锥形瓶放入冰水 中,迅速冷却至约23C,使液体中的纤维下沉,最后倒出抽提液于 100mL的具
塞锥形烧瓶中。
7. 1 . 3电导率的测定 使用恒温水浴锅(
5.5) ,调节抽提液温度至(23 士
0.5) C,并在测定过程中始终保持此温度。
用蒸馏水小心冲洗电导池数次,再用抽提液冲洗两次,读取抽提液的电导直至得到稳定的数值。
7.2 方法二(适用于非电气用的纸、纸板和纸浆水抽提液电导率的测定) 7.2.1空白试验
与试样的测定平行进行,取相同量的所有试剂,采用相同的分析步骤,但样。
7.2.2试验
以下三种抽提法可供选择。 7.2.
2.1 加热板法
做两份试样的平行测定。 准确称取(2士
0.002) g (以绝干计)试样放入250mL锥形烧瓶中。
用移液管量取100mL蒸馏水于一个空锥形烧瓶中,装上回流冷凝器( 5.1) ,置于加热板(
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率值, 不加试5.3) 上,将水加热近沸腾。然后移去冷凝器,将水转入装有试样的锥形烧 瓶中,再接上回流冷凝器,温和沸腾 1h。在装有冷凝器的情况下将锥形瓶放入 冰水中,迅速冷却至约25C,使液体中悬浮的纤维下沉,最后倒出抽提液于 100mL的具塞锥形烧瓶中。
7.2.
2.2沸腾水浴法
做两份试样的平行测定。 准确称取( 2±
0.002) g (以绝干计)试样放入250mL锥形烧瓶中。
用移液管量取100mL蒸馏水于一个空锥形烧瓶中,装上回流冷凝器( 5.1) ,在恒温水浴锅(
5.4) 中将水加热近沸腾。然后移去冷凝器,将水转入装有试样的锥形烧瓶 中,再接上回流冷凝器,置入沸水浴中 1h。在装有冷凝器的情况下将锥形瓶放 入冰水中,迅速冷却至约25C,使液体中悬浮的纤维下沉,然后倒出抽提液于 100mL的具塞锥形烧瓶中。
7.2.
2.3 冷抽提法
做两份试样的平行测定。 准确称取( 2±
0.002) g (以绝干计)试样放入250mL的锥形烧瓶中
用移液管量取100mL蒸馏水置于装有试样的锥形烧瓶中,用磨口玻璃塞封 住烧瓶,在室温20C〜25C放置1h。在此期间应至少摇动一次烧瓶,然后倒出 抽提液于100mL的具塞锥形烧瓶中。
7.2.3电导率的测定
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使用恒温水浴锅(
5.5)调节抽提液温度至( 25±
0.5) C,并在测定过程中始终保持此温度。
用蒸馏水小心冲洗电导池数次,再用抽提液冲洗两次。读取抽提液的电导 率值,直至得到稳定的数值。
8 结果的表述 8.1 计算方法 抽提液的掉到了按式
(1)计算,以必/cm表示。
X=G
1-G
0 ........................... (1)式中:
X—抽提液的电导率,单位为微西门子每厘米( Q/cm); G1—试样抽提液 的电导率,单位为微西门子每厘米( 冋cm); GO—空白试验的电导率,单位为 微西门子每厘米(Q/cm);
8.2结果表示
同时测定两次,取其算术平均值作为测定结果。
对于绝缘纸和纸板,测定结果应精确至 1 Q/cm,两次测定值的差应不超过较 大值的10%;对于非电气用纸、纸板和纸浆,测定结果应精确至 样重复测定。报告测定结果的平均值及测定结果的范围。 制
9.1 测定电导率时,应严格控制抽提液的温度,因为电导率的变化与温度变 化有
10Q/cm,两 9 质量保证和控
次测定值的差应不超过较大值的10%时或不大于20Q/cm。如果超过则应另做 两份试
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直接关系。
9.2 应根据所测溶液的电导率范围,选择合适的电极和电导池常数。 9.3 试验过程中,应避免吸入空气中的二氧化碳。 10 试验报告
试验报告应包括以下项目:
a) 完整鉴定样品所必要的全部资料; b) 本标准编号;
c) 所使用的试验方法,即方法一或方法二;
d) 所使用的抽提方法,即加热板法、沸腾水浴法或冷抽提法; e) 电导率测定时的液体温度; f) 以^S/cm表示测定结果;
g) 如果试验用水的电导率大于2Q/cm时,应报告说明; h) 试验中所观察到的任何异常现象;
i) 本标准或规范性引用文件中未规定的,并可能影响测定结果的任何操作。
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