运用酸水解法 测定食品中的脂肪

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来源：《中国食品》 2019年第13期

文 李学伟 黄清菁 何光福 重庆市计量质量检测研究院

脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯。在食品工业中，原料、半成品和成品的脂肪含量直接影响到产品的外观、口感、品质、组织结构和风味等。食品中脂肪含量的检测，有利于衡量食品的品质，而且对生产过程的监督、工艺管理和食品储存方式都意义重大。本文主要对GB 5009.6-2006标准中测定食品中脂肪的酸水解法进行分析。

一、酸水解法的原理和适用范围

食品中的结合态脂肪必须用强酸使其游离出来，游离出的脂肪易溶于有机溶剂。试样经盐酸水解后用无水乙醚或石油醚提取，除去溶剂即得游离态和结合态总脂肪。

食品中脂肪的检测都可应用酸水解法，特别是难烘干、易吸湿结块的食品。但磷脂含量高的食品如鱼类、蛋类及其制品不适用此法，另外高糖类食品也不适用这种方法。

二、试样酸水解

肉制品。准确称取一定量混匀后的试样置于锥形瓶中，加入盐酸溶液和沸石，盖上表面皿，于电热板上加热至微沸，每10min旋转摇动1次。1h后取下锥形瓶，加入热水混匀后过滤。锥形瓶和表面皿用热水洗净，热水一并过滤。沉淀用热水洗至中性。将沉淀和滤纸置于大表面皿上烘干。此处烘干是防止溶剂吸收样品中的水分而导致非脂成分从样品中溶出，而且样品如果含有水也会导致溶剂提取效果不佳，最终导致测量不准。

淀粉。准确称取一定量混匀后的试样倒入烧杯并加入100mL水。煮沸后加入盐酸溶液并保持沸腾，直到淀粉完全分解。将盛有混合液的烧杯置于70℃-80℃的水浴振荡器中30min以析出脂肪。冷却后用滤纸过滤并用干滤纸片取出粘附于烧杯内壁的脂肪。在室温下用去离子水冲洗沉淀和干滤纸片直至中性。将含有沉淀的滤纸和干滤纸片折叠后置于大表面皿上烘干。

其他食品。固体试样：准确称取样品置于大试管内，加去离子水混匀后再加10mL盐酸。将试管放入70℃-80℃水浴中，每隔5min-10min用玻璃棒搅拌1次直至试样消化完全为止。液体试样：准确称取试样置于大试管内加10mL盐酸，其余步骤同固体试样。

三、抽提

肉制品、淀粉。将干燥后的试样放入滤纸筒，再将滤纸筒放进索氏抽提器的抽提筒里，接上已事先干燥好的接收瓶，将无水乙醚从索氏抽提器冷凝管的上端加入至瓶内容器的三分之二处，在水浴条件下不断回流抽提无水乙醚，正常情况抽提6h-10h。提取结束时，用磨砂玻璃棒接取1滴提取液，磨砂玻璃棒上无油斑表明提取完毕。

其他食品。将乙醇到入试管中摇匀，待温度冷却后移入具塞量筒中，用25mL水密乙醚多次冲洗试管，然后全部到入量筒，加塞摇匀，轻轻放出气体后再塞好，放置一段时间后打开塞子，再用无水乙醚冲洗量筒及塞子上附着的脂肪。放置到溶液分层清晰，用吸量管将上清液转移至已干燥的锥形瓶里，继续加5mL乙醚于量筒里摇匀，重复上述步骤。

四、称量

取下接收瓶，将无水乙醚回收，待接收瓶内溶剂还剩1mL-2mL时在水浴上蒸干，再烘干至恒重。由于乙醚易爆，为防止爆炸在放入烘箱前应驱除全部残留的乙醚。