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实验二 碱式碳酸铜的制备

来源:抵帆知识网
创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日

实验二 碱式碳酸铜的制备,组成分析之欧侯瑞魂创

创作时间:贰零贰壹年柒月贰叁拾日 布景知识: 碱式碳酸铜

英文名:Basic cupric carbonate 化学式:Cu2 (OH) 2CO3 物理性质:

分子量:221.12 密度:3.85g/cm

折光率:1.655、1.875、1.909

外观: 草绿色的单斜系结晶纤维状的团状物,或深绿色的粉状物 化学性质:

不溶于冷水和醇,溶于酸,氰化物,氨水和铵盐;受热易分解;

构成: CuCO3•Cu(OH)2,是一种草绿色的单斜系结晶纤维状的团状物,或深绿色的粉状物, 它不溶于水,溶于酸,热水中或加热到220℃时分解为氧化铜、水和二氧化碳( 碱式碳酸铜→加热 氧化铜+水+二氧化碳 ),溶于酸并生成相应的铜盐。也溶于氰化物、铵盐和碱金属碳酸盐水溶液而形成铜的络合物。 用途:

无机工业用于制造各种铜化合物。有机工业用作有机合成催

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化剂。电镀工业电镀铜锡合金作铜离子的添加剂。农业中用作黑穗病的防止剂,也可作种子的杀虫剂。畜牧业中作饲料中铜的添加剂。此外,还应用于烟火、颜料生产、医药等方面。 实验名称:碱式碳酸铜的制备,组成分析

实验目的:1、通过碱式碳酸铜制备条件的探求和生成物颜色、状态的分析,研究反应物的合理配料比并确定制备反应适合的温度条件;

2、了解碱式碳酸铜组成分析的各种方法;

3、掌握碱式碳酸铜制备及产品组成分析过程中的各种

操纵,并培养设计实验的能力。

实验原理:由Na2CO3•10H2O跟CuSO4•5H2O晶体混合反应后加入沸水中,得到蓝绿色沉淀,经过抽滤、洗涤、风干后可得到蓝绿色晶体。

相关反应方程式:

2CuSO4·5H2O

+2Na2CO3·10H2O══Cu2(OH)2CO3+2Na2SO4+14H2O+CO2↑

碱式碳酸铜为天然孔雀石的主要成分,呈暗绿色或淡蓝绿色,加热至200C即分解,在水中的溶解度度很小,新制备的试样在沸水中很易分解。

思考题:

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1. 哪些铜盐适合制取碱式碳酸铜?写出硫酸铜溶液和碳酸钠溶液反应的化学方程式。

2CuSO4+2Na2CO3+H2O==Cu2(OH)2CO3↓+2Na2SO4+CO2↑

2. 估计反应的条件,如反应的温度、反应物浓度及反应物配料比对反应产品是否有影响。 实验药品和试剂

CuSO4、Na2CO3和NaHCO3固体、Na2S2O3尺度溶液、已知浓度的KI溶液、淀粉液 1.2 实验仪器

恒温水浴箱、电子天平、烘箱、布式漏斗、抽滤瓶、量筒(10mL、100 mL)、胶头滴管、烧杯、试管、玻璃棒、研钵、电炉、滴定管、锥形瓶、铁架台。 [实验步调]

一、反应物溶液配制

配制0.5mol·L的CuSO4溶液和0.5mol·L的Na2CO3溶液各100mL。

二、制备反应条件的探求

1.CuSO4和Na2CO3溶液的合适配比

置于四支试管内均加入2.0 mL 0. CuSO4溶液,再分别取0.5 mol·L Na2CO3溶液1.6 mL、2.0 mL、2.4 mL及2.8 mL依次加入另外四支编号的试管中。将八支试管放在75C水浴中。几分钟后,依次将CuSO4溶液分别倒入Na2CO3溶液中,振荡试管,比较各

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试管中沉淀生成的速度、沉淀的数量及颜色,从中得出两种反应物溶液以何种比例混合为最佳。

试剂试管号 CuSO4(mL) Na2CO3(mL) 沉淀生成速度 沉淀数量 沉淀颜色 1 2 3 4 思考题

1)各试管中沉淀的颜色为何会有不同?估计何种颜色产品的碱式碳酸含量最高?

2)若将Na2CO3溶液倒入CuSO4溶液,其结果是否会有所影响? 2.反应温度的探究

在三支试管中,各加入2.0mL0.5mol·mlCuSO4溶液,另取三支试管,各加入由上述实验得到的合适用量的0.5mol·LNa2CO3溶液。从这两列试管中各取一支,将它们分别置于室温、50C、100C的恒温水浴中,数分钟后将CuSO4溶液倒入Na2CO3溶液中,振荡并观察现象,由实验结果确定制备反应的合适温度。

试剂温度(℃) CuSO4(mL) Na2CO3(mL) 沉淀生成速度 沉淀数量 沉淀颜色 室温 50 100 o

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思考题:

1)反应温度对本实验有何影响?

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2)反应在何种温度下进行会出现褐色产品?这种褐色物质是什么?

三、用最佳条件制取碱式碳酸铜

取60mL0.5moL·LCuSO4溶液,根据上面实验确定的反应物合适比例及适宜温度制取碱式碳酸铜。待沉淀完全后,快速撤离热源,静置,待沉淀下沉后用倾滗法洗涤沉淀数次,直到沉淀中不含SO4为止(Ba离子检验),抽干。

将所得产品在烘箱中于100C烘干,待冷至室温后称量,并计算产率。

制备方法二:利用NaHCO3固体跟CuSO4固备

称取3,4·5H2O,先将固体研细,然后混合,投入100mL沸水中,搅拌,防止暴沸,反应完全后撤离热源,看到有草绿色沉淀生成。洗涤至不含硫酸根离子,抽滤至干,得到草绿色晶体.该晶体的主要成分为CuCO3·Cu(OH)2·H2O.

注意:因反应产品与温度、溶液的酸碱性等有关,因而同时可能有蓝色的2CuCO3·Cu(OH)2、2CuCO3·3Cu(OH)2和2CuCO3·5Cu(OH)2等生成,使晶体带有蓝色。 四、碱式碳酸铜的质量鉴定

在实验中通常采取EDTA滴定法或碘量法对碱式碳酸铜进行质量鉴定,在这里我们主要讨论碘量法的具体操纵过程。I是中等强度的还原剂,可以用来测定的氧化态物质Cu的浓度,通过Cu的浓度可知样品中Cu的含量,进而得知样品的纯度,反应的方程式

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为:

Cu + 2I=Cu+I2 I2 + 2 S2O3= 2 I + S4O6。 附:间接碘量法的反应条件和滴定条件:

①酸度的影响—— I2与Na2S2O3应在中性、弱酸性溶液中进行反应。(若在碱性溶液中:S2O3+ 4I2 + 10 OH= 2SO4+ 8I + 5H2O 、 3I2 + 6OH=IO+ 5I + 3H2O 若在酸性溶液中:S2O3+ 2H= 2SO2 + Sˉ+ H2O 、4I + O2 (空气中) + 4H= 2I2 + H2O ) ②防止 I2挥发:加入过量KI(比理论值大2~3倍)与 I2生成I,减少 I2挥发;室温下进行;滴定时不要剧烈摇动。

③防止I被氧化:防止光照——日光有催化作用;析出 I2后不要放置过久(一般暗处5 ~ 7min );滴定速度适当快。 具体操纵过程如下:

在室温条件下,称取碱式碳酸铜样品,溶于20mL纯水,然后转移到锥形瓶中,然后加入2滴淀粉液作为待测液,用已知浓度的KI溶液滴定该反应直至反应终点(应该是加入过量的已知浓度的KI溶液,盖盖子,在暗处反应5-7 min),然后(立即)用 Na2S2O3尺度溶液滴定析出的碘。通过硫代硫酸根离子的浓度与铜离子浓度之间的关系,可以间接求出Cu的含量,进而算出纯的碱式碳酸铜的理论值,与实际值比较,可以判断出碱式碳酸铜的质量。

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