医学信息２０１０年０７月第２３卷第７期Ｍｅｄｉｃａ１ Ｉｎｆｏｒｍ８ｔｉｏｎ．Ｊｕ１．２０１０．Ｖｏ１．２３．Ｎｏ．７ ｌＩｌ蠡床医学 消石胶囊中王不留行的薄层色谱鉴别方法 蒋俊春 ．杨文文 （１．商丘市食品药品检验所，河南商丘４７６０００；２．天津天狮集团有限公司，天津３０１７００） 摘要：目的建立消石胶囊的质量标 隹 方法采用薄层色谱（ＴＬＣ）法对处方中的王不留行进行鉴别。结果在薄层色谱中能够检出王不留行 阴性对照无干扰。结论方法简单、快捷、重现性好、专属性强，可作为消石胶囊的定性鉴别。 关键词：消石胶囊：薄层色谱法：王不留行 消石胶囊由急性子、王不留行等药材加工制成的中药制剂，有 谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。 ２．４阴性对照试验取阴性对照粉末适量，照上述方法试验，结果阴 性对照在与对照药材相应的位置上无斑点出现。见图ｌ。 清热利湿、消石通淋、化瘀止疼之功效，适用于肾结石，肝胆管结石， 胆结石等症，为了有效控制该制剂的质量，我们采用了薄层色谱对 王不留行进行了定性研究。 １样品与试剂 消石胶囊由河南省商丘市中医院提供。王不留行对照药材 （１２１０９４—２００７０３中斟药品生物制品鉴定所），硅胶Ｇ薄层板规格 １００ｍｍＸ２００ｍｍ．厚度Ｏ．２０—０．２５ｍｍ（青岛海洋化ｌ丁厂），化学试剂均 为分析纯。 ２方法与结果 图１ １阳性对照粉末２王不留行对照药材取本品适量，（相当于王不留行１．５ｇ），加甲 ３讨论 ３消石胶囊 ２．１供试品溶液的制备醇４０ｍｌ，加热回流３０ｍｉｎ，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇２ｍｌ使 消石胶囊由多种药材组成，成分复杂，为此我们采用了不同的试 验方法，进行了鉴别试验的对比，结果上述试验条件下薄层显示斑 溶解，作为供试品溶液。 ２．２对照药材溶液的制备药材溶液： ２＿３方法照薄层色谱法（附录ⅥＢ）ＩＵ吸取上述两种溶液各１０ｍｌ，分 取王不留行对照药材１．５ｇ，同法制成对照 点清晰、分离效果好，同时进行了阴性对照试验，结果表明阴性对照 对本方法结果无干扰，本方法适合于的消石胶囊质量控制。 参考文献： 别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以＿二氯甲烷一甲醇一水（１５：７：２）的下层 溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色 收稿日期：２０１０—０４—２５ ［１】中国药典Ｅｓ Ｊ．２００５年版，一部，附录３１． 编辑／杜苏利 ＨＰＬＣ法测定珍珠菜提取物中芦丁的含量 唐昌莉 （湖南省麻阳苗族自治县人民医院药剂科，湖南 麻阳摘要：目的建立高效液相色谱法测定珍珠菜提取物中芦丁含量。方法４１９４００１ 色谱柱为Ｄｉａｍｏｎｓｉｌ Ｃ１８（４．６ｍｍＸ２５０ｍｍ）：流动相为甲醇一０ ４％冰醋 酸一四氢呋喃（３０：６０：１０）；流速Ｉ．Ｏｎｄ／ｍｉｎ；检测波长３５５ｎｍ。结果提取物中芦丁的保留时间为２５．４ｍｉｎ，色谱峰分离良好，对照品芦丁线性范 围为１ ０３１２－３０ ９３６ｂｔｇ／ｎｄ（ｒ＝０．９９９４，ｎ＝５），方法回收率为１００．１％，ＲＳＤ为１．０３％。结论该法可用于珍珠菜提取物中芦丁的含量测定，可以用来 对提取物进行质量控制。 关键词：高效液相色谱：珍珠菜：芦丁 珍珠菜 有多种黄酮和皂苷类成分，经过初步研究发现其黄酮 类化合物中，芦丁含量较高。本文采用ＨＰＬＣ法，以芦丁为参照物，测 定了珍珠菜提取物及制剂中的芦丁含量并进行了方法学考察，以便 于对各过程进行精确的质量控制。 １仪器与试药 ８０％乙醇，加热回流提取三次，合并提取液。滤液减压回收溶剂并浓 缩至２ｇ／ｍｌ药材，浓缩液加２倍量水稀释，静置、抽滤除去不溶性物 质。再次浓缩至总黄酮含量为１０ｍｇ／ｍｌ，调ｐＨ值至５．０７，以２～３倍流 速通过ＡＢ一８大孑Ｌ吸附树脂，收集４０％乙醇洗脱部位，浓缩、蒸发除 去溶剂并干燥，即得珍珠菜抗肿瘤有效部位提取物，冷藏保存备用。 精密称取２５．３８ｍｇ的珍珠菜提取物，于２５ｍｌ容量瓶中，以甲醇溶解、 ＳＣＬ—ＩＯＡＶＰ型ＳＨ１ＭＡＤＺＵ（日本）；ＭＥ２１５ｓ型电子分析天平（赛 多利斯）；ＫＱ—ＩＯＯＤＥ型数控超声波清洗器，真空干燥箱；芦丁标准品 购于中国药品生物制品检验所（批号１０００８０—２００３０６）。 ２实验方法与结果 定容，过滤后即得浓度为１．０１５ｍ￣ｍｌ的样品溶液，其中芦丁的含量 约为Ｏ．１１５ｍｇ／ｍｌ。 ２．３检测波长的选择制备１０３．１２ｔｘｇ／ｍｌ的芦丁标准品储备液，吸 分别取芦丁对照品溶液和样品溶液适量，以甲 ２．１对照品溶液的制备醇稀释成一定浓度，２００～４００ｎｍ波长下紫外可见扫描发现，在 ３５５ｎｍ处有最大吸收，故选定检测波长为３５５ｎｍ。色谱条件：Ｄｉａ— ｍｏｎｓｉｌ Ｃｌ８（４．６ｒａｍ×２５０ｍｍ）；流动相为甲醇一０．４％冰醋酸一四氢呋喃 取ｌｍｌ储备液于１０ｍｌ容量瓶中，用甲醇定容至刻度，即得１０３ｌ２ ｇ， ｍｌ的对照品溶液。 ２－２供试品溶液的制备收稿日期：２０１ｏ－０５—２７ 取珍珠菜经粉碎的药材适量，分批次加入 （３０：６０：１０）；流速１．Ｏｍ１］ｍｉｎ；检测波长３５５ｎｍ，进样量２０ 。在此条 件下，取适当浓度的样品溶液进样，记录色谱图，结果见图ｌ。 临床医学ｌ 医学信息２０１０年０７月第２３卷第７期Ｍｅｄｉｃａｌ Ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ．Ｊｕ１．２０１０．Ｖｏ１．２３．Ｎｏ．７ 表１样品含量测定 纯化丁艺可以较好的分离纯化珍珠菜总黄酮。 Ｍｉｎｕｔｅｓ ３讨论 图１ 珍珠菜提取液ＨＰＬＣ图谱（峰１即为芦丁） 本文提出的基于ＨＰＬＣ法测定中药珍珠菜提取物中芦丁含量的 由 可见，在上述色谱条件下．样品溶液中的芦丁（１号峰）与其 方法具有操作简便、结果可靠、定量精确的特点。最大波长选择方面， 它成分表现 良好的分离效果，能够满足芦丁的含量测定。 芦丁在２１５ｎｍ处也有一处较大的吸收峰，但甲醇在２１５ｎｍ处也有一 ２．４标准曲线的制备吸取相虚量的储备液就可制成标准品溶液，浓 定的吸收，会对芦丁的吸收造成干扰，所以不选择２１５ｎｍ，而选择 度分别为：１，０３ｌ２、５．１５６、１０．３Ｉ２、ｌ５．４６８、２０．６２４、２５．７８、３０．９３６￣ｍｌ。 ３５５ｎｍ。流动相的选择，实验发现，以甲醇一０．４％冰醋酸一四氢呋喃 分别精密吸取２０．Ｏ Ｉ进样，并测定其峰面积值，并以进样浓度ｙ（ ｇ， （３０：６０：１０）组成的流动相，流动阻力小，柱平衡时间短，分离效果好， ｍ１）对峰面积值ｘ（ｍＡＵ）回归得回归Ｉ｝｝ｉ线。回归方程为ｙ＝０．００００３６ｘ＋ 保留时问适中，效果较好。 ０．７０４０７５，线性关系良好（Ｒ＝Ｏ．９９９４）。 总之，使用ＨＰＬＣ法则可以测定ｍ单个组分的含量，珍珠菜总黄 ２．５精密度及稳定性试验 日内、日问精密度符合要求；样品溶液在 酮中芦丁的禽量比较高，具有一定的代表性，以芦丁为对照品，可以 １２ ｈ内稳定性均良好；芦丁的平均加样回收率为１００．】％，ＲＳＤ为 实现珍珠菜提取、分离、纯化及制剂制备等各个工艺过程的精确质量 １．０３％，符合规定，表明此方法可用于珍珠菜提取物中芦丁的含量测 控制，从而可以指导、控制实验的顺利进行。 定。 参考文献： ２．６含量测定精密称取一定重量的样品，于２５ｍｌ的容量瓶中，用甲 【１］邹海艳，屠鹏飞．珍珠菜黄酮类化合物的研究ＩＪ１．中国天然药物，２００４，２（１）： 醇溶解、定容。样品溶液过滤后，精密吸取续滤液２０“ｌ进样，测定芦 ５９－６１ 丁峰面积Ａ，代人标准曲线方程得芦丁浓度，进而可计算样品中芦丁 ［２］龙新华，杨美华，刘耀明，等．高效液相色谱法测定痔康片中芦丁的含量【Ｊｊ．中 含量，结果见表１ ７ 国中医基础医学杂志，２０００．６（１０）：３８—３９． 由上表可见，珍珠菜提取物中４０％乙醇洗脱物（Ａ，Ｂ）含芦丁含 ［３１赵登飞ＨＰＩ Ｃ测定Ｉｌ Ｊ绿茶胶囊中芦丁的含量［ｊ】－中成药，２００２，２４０）：７２４－ 量较高，可达¨％以上．而水洗物（Ｃ）含芦丁则较少，从侧面说明该 ７２５． 编辑，杨倩 影响聚维酮碘溶液稳定性的因素及对策 何宝时 （钟祥市人民医院，湖北钟祥４３１９００） 摘要：目的探讨影响聚维酮碘溶液稳定性的因素及对策。方法对不同温度、酸度和储存方式条件下的聚维酮碘溶液的稳定性进行分析，讨论 最佳的保存条件 结果储存方式、温度和酸度的变化都对聚维酮碘溶液的稳定性产生影响。棕色瓶见光开１７：贮藏和白色瓶见光开口贮藏在 相同温度和湿度条件下对于碘的稳定性的保存效果较差．而棕色瓶密闭避光贮藏的效果最好。而同一包装方式下２５。ｃ贮藏较３Ｏ ｏｃ为好，同 一对间点相比较，２５℃下贮藏时片剂质量及有效碘含量下降均较３０￣Ｃ下慢ｆＰ＜０．０５）：当聚维酮碘溶液ｐＨ＞８时，储存性能不稳定，聚维酮 碘溶液ｐＨ＜５．０时稳定性比较接近：结论聚维酮碘溶液采用棕色瓶密闭避光在２５℃、ｐＨ＜５．０是的贮藏效果较好。 关键词：聚维酮碘：稳定性：对策 聚维酬碘即聚乙烯吡咯烷酮一碘（ＰｏｌｙｖｉｎｉｌｐｙｌＴｏｌｉｄｏｎｅ ｉｏｄｉｎｅ， １．２研究方法 ｐｏｖｉｄｏｎｅｉｏｄｉｎｅ，简称ＰＶＰ—Ｄ，为聚乙烯吡咯烷酮（ＰＶＰ）与碘的复合 ｌ＿２．１储存方式变化对聚维酮碘溶液的影响研究方法将聚维酮碘 物，是一种新型高效广谱消毒杀菌药”Ｉ。聚乙烯吡咯烷酮可以怍为碘 配成浓度约为Ｏ．５％的溶液剂，分为四份。贮藏条件分别是方法Ａ：棕 的载体保持碘的稳定性，而碘具有一定的杀菌作用，从而使得聚维 色瓶密闭避光贮藏、方法Ｂ：棕色瓶密闭见光贮藏、方法Ｃ：棕色瓶见 酮碘溶液具有杀菌的作用。聚维酮碘的稳定性直接关系着其杀菌的 光开口贮藏、方法Ｄ：门色瓶见光开口贮藏 在相同温度和湿度条件 能力，因此保证聚维酮碘的稳定性对于杀菌效果的保持非常重要， 下，定期取样测定碘的浓度。碘量的计算方式使用硫代硫酸钠标准液 研究显示，影响聚维酮碘稳定性的因素主要有温度、储存方式和环 体积数的平均值。用移液管精密量取四分样品液各２Ｏ ｍｌ至碘量瓶 境酸度 。本文对不同条件下的聚维酮碘溶液的稳定性进行分析，研 中，加４Ｏ ｎｔ１蒸馏水，立即用０．Ｏ１ ｍｏｌ／Ｌ硫代硫酸钠标准液滴定，近终 究影响聚维酮碘稳定性的因素以及对策，为聚维酮碘溶液的制备和 点时加淀粉指示液３ ｍｌ，继续滴定蓝色消失，记录所用硫代硫酸钠标 保存提供依据 先将结果汇报如下： 准液体积数的平均值 。测定不同溶液的稳定性。 １材料与方法 １．２．２温度变化对聚维酮碘溶液的影响研究方法将每片聚维酮碘 １．Ｉ材料与试剂同体聚维酮碘、碱式滴定管、移液管、碘量瓶、白色 片剂称重用锡箔纸在封口机上将聚维酮碘片剂先封口包装，并抽真 塑料瓶等。 空装入白色塑料瓶中 分别置于２５℃和３Ｏ℃恒温箱中，相对湿度 收稿日期：２０１Ｏ－０４—２５ 等其他条件一直。分别于３０ ｄ、６０ ｄ、９０ ｄ、ｌ２０ｄ、１５０ｄ时取样测其 ～
