过氧化氢含量的测定
一、实验目的
1.掌握用KMnO4法直接滴定H2O2的基本原理和方法。 2.掌握用吸量管移取试液的操作。 二、实验原理
在强酸性条件下,KMnO4与H2O2进行如下反应: 2 KMnO4 +5 H2O2 + 3 H2SO4= 2MnSO4+ K2 SO4 + 5O2↑+ 8H2O KMnO4自身作指示剂。 三、试剂
1.KMnO4标准滴定溶液c(1/5 KMnO4)=0.5mol/L。 2.H2SO4(20%)。 3.双氧水试样。 四、实验内容
用吸量管移取2.00mL(约2g)双氧水试样,放入250mL容量瓶中,称重M,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管吸取上述试液25.00mL,置于锥形瓶中,加10mL 20%H2SO4,用c(1/5 KMnO4)= 0.5mol/L KMnO4标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色,保持30s不褪为终点。 五、计算公式
H2O2%CV0.01701100%
M式中 C——c(1/5 KMnO4)的浓度,0.5mol/L V——滴定所用的体积,ml M——双氧水称取的质量,g
六、试剂
① H2SO4(20%):20ml浓硫酸定容至100ml。 ② KMnO4标准滴定溶液c(1/5 KMnO4)=0.5mol/L。
16g KMnO4定容至1000ml,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸状态1h,冷却后,贮于棕色试剂瓶中。在室温下静置2~3天后过滤备用(过滤可以省去,杂质不是
很多的)。
KMnO4标定:用草酸钠
0.15~0.20g Na2C2O4基准物3份,分别置于250ml的锥形瓶中,加入60ml水使之溶解,加入15ml H2SO4,在水浴加热到75~85℃,趁热滴定。 开始滴定时反应速度慢,待生成Mn2+后,滴定速度可加快。 2MnO4-+5C2O42-+16H+→2 Mn 2++10CO2+ 8 H2O
CKMnO4m213451000 (大概应该是0.1左右,) V(ml)
C(1/5 KMnO4)=0.5mol/L C(KMnO4)=0.1mol/L
C(1/5 KMnO4)与C(KMnO4)是指 转移1mol电子的物质量。
七、实验注意问题
①只能用H2SO4来控制酸度,不能用HNO3或HCl控制酸度。因HNO3具有
氧化性,Cl会与MnO4反应。
②不能通过加热来加速反应。因H2O2易分解。
③Mn2对滴定反应具有催化作用。滴定开始时反应缓慢,随着Mn2的生成而加速。
八、思考题
1.用高锰酸钾法测定H2O2时,能否用HNO3或HCl来控制酸度?
答:用高锰酸钾法测定H2O2时,不能用HCl或HNO3来控制酸度,因Cl会
与MnO4反应,HNO3具有氧化性。
2.用高锰酸钾法测定H2O2时,为何不能通过加热来加速反应?
答:因H2O2在加热时易分解,所以用高锰酸钾法测定H2O2时,不能通过加热来加速反应。
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