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单晶炉热场设计

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§2 合理热场

单晶硅是在热场中进行拉制的,热场的优劣对单晶硅质量有很大影响。单晶硅生长过程中,好的热场,能生产出高质量的单晶。不好的热场容易使单晶变成多晶,甚至根本引不出单晶。有的热场虽然能生长单晶,但质量较差,有位错和其他结构缺陷。因此,找到较好的热场条件,配置最佳热场,是非常主要的直拉单晶工艺技术。

热场主要受热系统影响,热系统变化热场一定变化。加热器是热系统的主体,是热系统的关键部件。因此,了解加热器内温度分布状况对配制热场非常重要。

从示意图看出,以加热器中心线为基准,中心温度最高,向上和向下温度逐渐降低,它的变化率称为纵向温度梯度,用

dT表示。加热器径向温度内表面,dy中心温度最低,靠近加热器边缘温度逐渐增加,成抛物线状,它的变化率为径向温度梯度,用

dT表示。 dx单晶硅生长时,热场中存在着固体(晶体),熔体两种形态,温度梯度也有

dTdT两种。晶体中的纵向温度梯度和径向温度梯度dydy。熔体中的纵向温度SLdTdT梯度和径向温度梯度。是两种完全不同的温度分布。但是,最能影dydxLLdTdT响结晶状态是生长界面处的温度梯度,它是晶体、熔体、环,dxSLdySL境三者的传热、放热、散热综合影响的结果,在一定程度上决定看单晶质量。

晶体生长时单晶硅的温度梯度粗略的讲:离结晶界面越远,温度越低。即

dTdy>0。 SdT只有dy足够大时,才能单晶硅生长产生的结晶潜热及时传走,散掉,保

SdT持结晶界面温度稳定。若dy较小,晶体生长产生的结晶潜热不能及时散掉,

S单晶硅温度会增高,结晶界面温度随着增高,熔体表面的过冷度减小,单晶硅的

dT正常生长就会受到影响。dy过大,结晶潜热随着及时散掉,但是,由于晶体

S散热快,熔体表面一部分热量也散掉,结晶界面温度会降低,表面过冷度增大,可能产生新的不规则的晶核,使晶体变成多晶,同时,熔体表面过冷度增大,单

dT晶可能产生大量结构缺陷。总之,晶体的纵向温度梯度dy要足够大,但不能

S过大。

dT晶体生长时熔体的温度梯度概力地说,离液面越远温度越高,dy>0。

LdT温度梯度dy较大时,如图(a)离开液面越远温度越高。即使有较小的

L温度降低,生长界面以下熔体温度高于结晶温度,不会使晶体局部生长较快,生长界面较平坦的,晶体生长是稳定的。

dT温度梯度,结晶界面以下熔体温度与结晶温度相差dy较小时,如图(b)

L较少。熔体温度波动时可能生成新晶核,凝结在单晶硅界面使单晶硅发生晶变。晶体生长不稳定。当熔体表面较厚的一层处于实际结晶温度(低于熔点温度),单晶硅生长更不稳定。

dT特殊情况下,dy是负值,即离开结晶界面越远,温度越低,熔体内部温

L度低于结晶温度,单晶硅会长入熔体,无法得到单晶。

dTdTdT热场的径向温度梯度,包括晶体,熔体和固液交界面dxSdxLdxSL三种径向温度梯度。由于熔体由加热器周围供热,一般说来,熔体的径向温度梯

dT度总是正数,>0。但整个单晶硅生长界面的变化说明,结晶界面的温度梯

dxL度由大于零等于零,变到小于零。

从图中可以看出:

dT单晶硅最初等直径生长时,生长界面的径向温度梯度是正数,即大

dxSL于零,随着单晶不断生长,结晶界面由凸向熔体逐渐变平,生长界面的径向温度

dTdT梯度逐渐等于零。一般说来,单晶硅中部结晶界面平坦,等于

dxdxSLSL零。

单晶逐渐生长到尾部,生长界面由平逐渐凹向熔体,越接近单晶尾部,生长界面越凹。这说明单晶生长界面的径向温度梯度由等于零变为负值,而且负值越来越小。在坩埚里整个熔硅表面,由于熔硅传热,单晶硅散热和结晶放出结晶潜

dT热,单晶生长时,最初可近似认为熔硅表面径向温度梯度小于零,生长到

dxLdT单晶中部时,近似看作熔硅表面径向温度梯度单晶硅在尾部生长等于零,

dxLdT时,熔硅表面的径向温度梯度由温度梯度的变化成倒小于零转为大于零,

dxL人字形,如图。

综上所述:一个热系统,合理的热场温度分布应该是:

(1)结晶界面纵向温度梯度尽可能大,才能使单晶生长有足够的动力,

dTdy不能很大,既能使单晶良好生长,又不使单晶产生结构产生结构缺陷,SL尽量使纵向温度梯度变化缓慢,不形成温度突变,使单晶受到较大的热冲击。

dT(2)径向温度梯度尽量接近于零,即=0,保证结晶界面平坦。

dxSL

§3 热场配制和调试

热场配置是将加热器、保温罩、保温盖、石墨托碗等组成一些几何形式,改变单晶炉内的温度分布状况。主要改变熔硅和熔硅上部空间的温度分布状况。不同的加热器、保温罩、保温盖等器件组成不同的几何形状,形成不同热场。热场的组合形状,通常分为内梯形罩,外梯形短平保温罩热场。如图(下页)。

目前的热场配置大部分为内梯形,内梯形又有高罩和矮罩之分。保温罩绝大部分采用高纯石墨制成,也可在第二层加一层钼薄板。国外通常采用短平罩热场,

加保温盖,两层石墨中间放碳毡。碳毡保温性能好,节省能源。热场组成比较简单,操作方便。

石墨托碗有平底(杯形)和半球形,目前趋向于采用平底托碗。托碗厚薄影响热场稳定性。厚托碗热惯性大,热场反应慢,温度较稳定,薄托碗热惯性小,热场反应快,温度容易调整。

好的热场正拉晶过程顺利,拉出的单晶电阻率均匀性好,结构缺陷少,质量高。不好的热场下拉晶操作复杂,拉出的单晶电阻率均匀性差,结构缺陷较多,质量较差。在不好的热场下拉晶,还很不容易成单晶或在拉晶中途产生大量结构缺陷或变成多晶。这都是由于热场纵向梯度过小造成的。

增大生长界面纵向温度梯度最简便的办法是提高坩埚位置,或者适当降低保温罩的高度(尤其第一层保温罩高度)。还可降低盖板高度或升高盖板高度(要看盖板离加热器的距离而定),加大盖板孔或缩小盖板孔(看实际情况而定)。当然,石墨器件在长时间生产中会老化,性能有所变化,也会使纵向温度梯度降低。

纵向温度梯度过大也会引不出单晶(这种情况较少),即使引出单晶,很快会发生晶变。

dT径向温度梯度小,对形成单晶无多大影响,对单晶质量影响较大。

dxSL由热系统组成的热场是一个有机的整体,调整纵向温度梯度时,径向温度梯度也会变化。同样的热场,在不同拉晶条件下纵向温度梯度也不相同;真空条件下,纵向温度梯度较小的热场,气氛条件下纵向温度梯可能很大,流动气氛下更大。减压拉晶时可能适合。总之,热场温度梯度大小不但决定于热系统影响,还决定于拉晶条件。

§4 热场的选择

生长高质量单晶,一个很重要的条件就是有一个合适的热场。生长系统中的温度分布(等温面的状况)或者说晶体中,熔体中以及固液界面上的温度梯度对单晶的质量有决定性的影响,然而不同参数的单晶,对热场的要求也不同。所谓较好的热场,并没有严格的界限。一般说来,掺杂量大的单晶需要较大的温度梯度(特别是界面附近),而掺杂量较少的单晶采用比较小的温度梯度。一般采用

平的或微凹的界面生长单晶时,则有助于改善单晶的性能。当然,任何品种单晶生长都需要径向对称。

总之,对于某种确定参数的单晶,合适的热场条件只能根据单晶参数的要求,作出初步判断,具体较佳热场形式只有通过实验才能确定。

为克服拉制高杂质浓的单晶的组分过冷,需要有大的纵向温度梯度,为了提高单晶质量要求有较小的径向温度梯度。而温度梯度的大小很大程度上决定于装置的结构,包括加热方式、加热器、坩埚、保温罩、托碗的形状和尺寸,决定于它们之间的相对位置。界面附近熔体,温度梯度大,意味着晶体散热量快,因此,增大温度梯度,可以适当地提高坩埚的位置,或者提高液面位置(多装料),可达到增大温度梯度的目的,使单晶散热加快也是提高纵向温度梯度的有效办法。单晶的散热和晶体所处的环境温度密切相关,设法增大熔体和熔体上部空间温差,就能增大纵向温度梯度;增大熔体中心部分和周围温差就能增大径向温度梯度。向单晶炉内充氩气,改变单晶炉内气体流动路线,也可增加单晶散热,增大热场纵向温度梯度。单晶炉内温场随着单晶生长不断变化,随着单晶长度的增加,单晶表面增加了,散热加快了,因此纵向温度梯度有增大的趋势,然而随着熔体液面的降低,单晶进入坩埚底部,使纵向温度梯度有减小的趋势,因此,当单晶生长到一定长度之后,纵向温度梯度反而开始减小。

§5 硅单晶生长方向和热场

晶体各向异性,不同的生长方向生长速度不同。因此,直拉单晶硅按不同方向生长,热场的纵向温度梯度不同。

拉<100>晶向单晶的热场用来拉<111>晶向单晶,一般说来,晶体很难拉成单晶,即使拉成单晶,单晶缺陷也较多。单晶各晶面原子排列密度不同,每个晶面族的原子面密度也不一样。但是,晶体中原子的总数一定,面间距比较小的面族,晶面间距短,晶面排列较密,每个晶面上的原子少些;面间距较大的面族,晶面间距长,晶面排列较稀,每个晶面上的原子数目多些,这样才能保证二者原子总数相等。总之,面间距较小的面族,原子面密度也小;面间距较大的面族,面密度也大。

晶体生长时,各晶面的法向生长速度不同,面密度大的晶面,面间距也大,晶面间原子的吸引力小,形成新的晶面困难,因此生成这种晶面需要的动力—过冷度大些。这种晶面上,由于原子的面密度大,间距小,原子之间吸引力大,晶面的横向生长速度快,放出的结晶潜热多。为了保持单晶稳定生长,只有比较大的纵向温度梯度才能及时散掉这些热量,达到温度平衡。面密度小的晶面,面间距也小,晶面间的吸引力大,生成这种晶向需要的动力—过冷度就小些,新晶面容易生成。在晶面上,由于原子的间距大,原子之间的吸引力小,晶向的横向生长速度慢,放出的结晶潜热少,为了保持晶体稳定生长,比较小的温度梯度就将这些热量及时散掉,达到温度平衡。

硅单晶各晶面之间的间距是不同的,各晶面上的原子密度也不同。我们知道,(100)的面间距小于(110)的面间距,(111)的面间距最大;所以,(100)的面密度小于(110)的面密度,(111)的面密度最大。因此,直拉法生长单晶硅的热场,沿[111]晶向生长的纵向温度梯度大于沿[110]晶向生长的纵向温度梯度,沿[100]晶向生长的纵向温度梯度最小。

§6 加热器的设计

常见的加热器有三种形状,筒形、杯形、螺旋形,目前绝大多数加热器为筒形,如图。

螺旋形加热器加工工艺复杂,早已淘汰。杯形加热器对于半球形的坩埚,底部熔体温度较均匀,由于加工工艺较难,早已不用。现在,绝大多数用筒形加热器。筒形加热器不但加工简单,而且和直拉单晶炉大量采用平底坩埚有关。不同的单晶炉加热器的大小可能相同,也可能不同。加热器是根据直拉单晶炉的大小和所拉制单晶的参数等条件确定的,一般设计成并联电路形式,并且下列几个参数。

一、加热器的形状 二、加热器的内直径 三、加热器的有效长度 四、加热器的片数

五、加热器的厚度并给出加热器外径。

确定这些参数依据直拉单晶炉的参数和所拉单晶的直径。主要依据单晶炉加热功率变压器参数:最大输出功率、最大输出电压和最大输出电流,坩埚的直径和高度。

设计加热器有以下几个步骤: 一、选材和确定加热器形状

加热器一般用高纯石墨制成,高纯石墨的电阻率1.3103欧姆厘米,加热器目前通常做成筒形。

二、确定石墨托碗壁厚

石墨托碗壁厚一般为3毫米—6毫米 三、确定加热器内径

根据给定坩埚直径和石墨托碗壁厚,算出加热器内径。

Φ内=石英坩埚外径+2倍石墨托碗壁厚+2倍石墨托碗和加热器的间隙 若石墨托碗壁厚为a,石墨托碗与加热器的间隙为b(b=5毫米), Φ内=Φ外坩+2a+2b=Φ外坩+2(a+b) 四、确定加热器有效高度

经过长期实践,加热器有效长度为石英坩埚高的1.6倍至1.8倍。 若加热器高为H,石英坩埚高为h H=(1.6~1.8)h 一般取H=1.7h 五、确定加热器片数,算出片宽。

加热器一般为16片、20片、24片三种形式,目前一般为20片。 若加热器片宽为l,片与片的间隙为2毫米l六、确定加热器厚度

加热器采用并联电路形式导电,加热器总电阻为R,每联的电阻为R1,加热器的壁厚为d

111 R12R RR1R1内202

R最大输出电压V输出 最大输出电流I输出120HL一联加热器片的长度 R12S每片的截面积ldd10H10H5H5H lR12RlRlV输出lI输出dI输出V输出5H1.3103

七、确定加热器外径

外内2d

以上计算只能做参考,在实际生产中,不一定用到单晶炉最大功率,所以计算和实际有一这距离,但它毕竟给出一个范围,在实际制作加热器时还是非常有用的。

思考题

1、什么叫直拉单晶炉的热系统? 2、什么叫热场?

3、直拉单晶炉的合理热场条件是什么?

4、直拉单晶炉热场的纵向温度梯度和径向温度梯度对拉晶有何影响? 5、沿<111>方向生长硅单晶与沿<100>方向生长硅单晶热场有何不同?为什么不同?

6、给出相应数据,设计一个加热器。

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