2017-2018年高考化学真题分类汇编专题17 化学实验综合题

2017-2018年高考化学真题分类汇编 专题17 化学实验综合题

8．[2018新课标Ⅰ卷] 醋酸亚铬[（CH3COO）2Cr·2H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体

分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：

（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________。仪器a的名称是_______。 （2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。

①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。 ②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。

（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________ ；d中析出砖红色沉淀。为

使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。 （4）指出装置d可能存在的缺点______________。

9．[2018新课标Ⅱ卷] K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列

问题：

3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学（1）晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·

方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]______________。

（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。

2FeC2O4 +3K2C2O4 +2CO2↑；显色反应的化学方程式为

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①通入氮气的目的是________________________________________。

②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有___________、___________。

③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_________________________________________。 ④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：_____________________________________。 （3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。

L-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·定终点的现象是___________________________。

②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。L-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V ml。该晶体中铁的质加稀H2SO4酸化，用c mol·

量分数的表达式为________________________________。

10．[2018新课标Ⅲ卷] 硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O，M=248 g·mol−1）可用作定影剂、还原剂。回答

下列问题：

（1）已知：Ksp(BaSO4)=1.1×10−10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10−5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用

下列试剂设计实验方案进行检验：

试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液

实验步骤 ①取少量样品，加入除氧蒸馏水 ③___________ ⑤静置，___________ 现象 ②固体完全溶解得无色澄清溶液 ④___________，有刺激性气体产生 ⑥___________ （2）利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：

①溶液配制：称取1.2000 g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在__________中溶解，完全溶解后，全部转移至100 mL的_________中，加蒸馏水至____________。

②滴定：取0.00950 mol·L−1的K2Cr2O7标准溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应：

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Cr2O72−+6I−+14H+I2+2S2O32−

3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：

S4O62−+2I−。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液__________，即为终点。

平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80 mL，则样品纯度为_________%（保留1位小数）。

11．[2018海南]某小组在实验室中探究金属钠与二氧化碳的反应。回答下列问题：

（1）选用如图所示装置及药品制取CO2。打开弹簧夹，制取CO2。为了得到干燥．纯净的CO2，产生的气流应依次通过盛有_________的洗气瓶(填试剂名称)。反应结束后，关闭弹簧夹，可观察到的现象是__________________________。不能用稀硫酸代替稀盐酸，其原因是__________________________。 （2）金属钠与二氧化碳反应的实验步骤及现象如下表：

步骤 将一小块金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸产生大量白烟，集气瓶底部有黑色固体产入盛有CO2的集气瓶中。充分反应，放置冷却 在集气瓶中加入适量蒸馏水，振荡．过滤 滤纸上留下黑色固体，滤液为无色溶液 ①为检验集气瓶瓶壁上白色物质的成分，取适量滤液于2支试管中，向一支试管中滴加1滴酚酞溶液，溶液变红：向第二支试管中滴加澄清石灰水，溶液变浑浊。 据此推断，白色物质的主要成分是________(填标号)。

A．Na2O B．Na2O2 C．NaOH D．Na2CO3

②为检验黑色固体的成分，将其与浓硫酸反应，生成的气体具有刺激性气味。据此推断黑色固体是________________。

③本实验中金属钠与二氧化碳反应的化学方程式为_______________________。 12．[2018北京卷] 实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。

资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。

（1）制备K2FeO4（夹持装置略）

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现象 生，瓶壁上有白色物质产生 2017-2018年高考化学真题分类汇编

①A为氯气发生装置。A中反应方程式是________________（锰被还原为Mn）。 ②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。 ③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有 3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH（2）探究K2FeO4的性质

①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl而产生Cl2，设计以下方案： 方案Ⅰ 方案Ⅱ 取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。 用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。 i．由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有______离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl

－

－

2+

2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有________________。

氧化，还可能由________________产生（用方程式表示）。

ii．方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是________________。

②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2________FeO2，而方案Ⅱ实验表明，4（填“＞”或“＜”）

Cl2和FeO24的氧化性强弱关系相反，原因是________________。

③资料表明，酸性溶液中的氧化性FeO24＞MnO4，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量

H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性FeO24＞MnO4。若能，请

说明理由；若不能，进一步设计实验方案。学.科网 理由或方案：________________。

13．[2018天津卷] 烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。

回答下列问题： Ⅰ.采样

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采样步骤：

①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。

（1）A中装有无碱玻璃棉，其作用是___________。 （2）C中填充的干燥剂是（填序号）___________。

a.碱石灰 b.无水CuSO4 c.P2O5

（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示

意图，标明气体的流向及试剂。

（4）采样步骤②加热烟道气的目的是___________。 Ⅱ.NOx含量的测定

将v L气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化为NO3−，加水稀释至100.00 mL。量取20.00 mL该溶液，加入v1 mL c1 mol·L−1 FeSO4标准溶液（过量），充分反应后，用c2 mol·L−1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗v2 mL。

（5）NO被H2O2氧化为NO3−的离子方程式是___________。 （6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有___________。 （7）滴定过程中发生下列反应：

3Fe2++NO3−+4H+Cr2O72− + 6Fe2+ +14H+

NO↑+3Fe3++2H2O 2Cr3+ +6Fe3++7H2O

则气样中NOx折合成NO2的含量为_________mg·m−3。

（8）判断下列情况对NOx含量测定结果的影响（填“偏高” 、“偏低”或“无影响 ”）

若缺少采样步骤③，会使测试结果___________。

若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果___________。

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14．4−亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，[2018江苏卷] 3，微溶于水，实验室可用KMnO4

氧化3，4−亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为

实验步骤如下：

步骤1：向反应瓶中加入3，4−亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80 ℃滴加KMnO4溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。

步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。 步骤3：对合并后的溶液进行处理。

步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4−亚甲二氧基苯甲酸固体。

（1）步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，HSO3转化

为_____________（填化学式）；加入KOH溶液至碱性的目的是____________________________。 （2）步骤2中，趁热过滤除去的物质是__________________（填化学式）。 （3）步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为__________________。

（4）步骤4中，抽滤所用的装置包括_______________、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。

15．[2017天津]用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I−)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。

Ⅰ．准备标准溶液

a．准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。

b．配制并标定100 mL 0.1000 mol·L−1 NH4SCN标准溶液，备用。 Ⅱ．滴定的主要步骤

a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。

b．加入25.00 mL 0.1000 mol·L−1 AgNO3溶液（过量），使I−完全转化为AgI沉淀。 c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。

d．用0.1000 mol·L−1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。

e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：

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实验序号

消耗NH4SCN标准溶液体积/mL f．数据处理。 回答下列问题：

1 10.24

2 10.02

3 9.98

（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。 （2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。 （3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是___________________________________。 （4）b和c两步操作是否可以颠倒________________，说明理由________________________。

−

L−1。 （5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL，测得c(I)=_________________ mol·

（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为________________________。

−

（7）判断下列操作对c(I)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）

①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_______________。 ②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果____________________。 16．[2017新课标Ⅰ]凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。

回答下列问题：

（1）a的作用是_______________。

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。

（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g

中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。

（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，

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用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。 ①d中保留少量水的目的是___________________。

②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。 L–1的盐酸V mL，（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·

则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。

17．[2017新课标Ⅱ]水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河

水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下： Ⅰ．取样、氧的固定

用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。 Ⅱ．酸化、滴定

2+

将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I−还原为Mn，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定

生成的I2（2S2O3+I2=2I−+S4O6）。

22回答下列问题：

（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。 （2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。

（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和

____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。 L−1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点（4）取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·

现象为________________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L−1。

（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填“高”或“低”） 18．[2017新课标Ⅲ]绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小

组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：

（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通

入空气，溶液逐渐变红。由此可知：______________、_______________。

（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g。

将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。

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①仪器B的名称是____________________。

②将下列实验操作步骤正确排序___________________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。 a．点燃酒精灯，加热

b．熄灭酒精灯

c．关闭K1和K2

f．冷却到室温

d．打开K1和K2，缓缓通入N2 e．称量A

③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=________________（列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x__________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。

（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，

缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。

①C、D中的溶液依次为_________（填标号）。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_______________。 a．品红

b．NaOH

c．BaCl2

d．Ba(NO3)2

e．浓H2SO4

②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________。

19．[2017北京]某小组在验证反应“Fe+2Ag+=Fe2++2Ag”的实验中检测到Fe3+，发现和探究过程如下。

L-1银溶液（pH≈2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，向酸化的0.05 mol·溶液呈黄色。 （1）检验产物

①取出少量黑色固体，洗涤后，_______（填操作和现象），证明黑色固体中含有Ag。 ②取上层清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有_______________。

3+3+

（2）针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有Fe，乙认为铁粉过量时不可能有Fe，乙依据的原理是

___________________（用离子方程式表示）。针对两种观点继续实验：

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①取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：

序号 ⅰ ⅱ 取样时间/min 3 30 现象 产生大量白色沉淀；溶液呈红色 产生白色沉淀；较3 min时量少；溶液红色较3 min时加深 ⅲ 120 产生白色沉淀；较30 min时量少；溶液红色较30 min时变浅 +-（资料：Ag与SCN生成白色沉淀AgSCN） 3+

② 对Fe产生的原因作出如下假设：

假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe；

3+

假设b：空气中存在O2，由于________（用离子方程式表示），可产生Fe；

3+

假设c：酸性溶液中NO3具有氧化性，可产生Fe；

假设d：根据_______现象，判断溶液中存在Ag，可产生Fe。

3+

③ 下列实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe的主要原因。实验Ⅱ可证实假设d成立。

+

3+

3+

实验Ⅰ：向酸化的________溶液（pH≈2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液，3 min时溶液呈浅红色，30 min后溶液几乎无色。 实验Ⅱ：装置如图。其中甲溶液是________，操作及现象是________________。

3+

（3）根据实验现象，结合方程式推测实验ⅰ~ⅲ中Fe浓度变化的原因：______。

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