专题09 化学实验综合
1．草酸是一种二元弱酸，可用作还原剂、沉淀剂等。某校课外小组的同学设计利用C2H2气取H2C2O4·2H2O。回答下列问题：
(1)甲组的同学以电石(主要成分CaC2，少量CaS及Ca3P2杂质等)为原料，并用下图1装置制取C2H2。
①电石与水反应很快，为了减缓反应速率，装置A中除用饱和食盐水代替水之外，还可以采取的措施是__________（写一种即可）。
②装置B中，NaClO将H2S、PH3 氧化为硫酸及磷酸，本身被还原为NaCl，其中PH3被氧化的离子方程式为______。该过程中，可能产生新的杂质气体Cl2，其原因是： _____________（用离子方程式回答）。 (2)乙组的同学根据文献资料，用Hg(NO3)2作催化剂，浓氧化C2H2制取H2C2O4·2H2O。制备装置如上图2所示：
①装置D中多孔球泡的作用是______________________。
②装置D中生成H2C2O4的化学方程式为____________________________。
③从装置D中得到产品，还需经过_____________（填操作名称）、过滤、洗涤及干燥。
(3)丙组设计了测定乙组产品中H2C2O4·2H2O的质量分数实验。他们的实验步骤如下：准确称取m g产品于L锥形瓶中，加入适量的蒸馏水溶解，再加入少量稀硫酸，然后用c mol·至终点，共消耗标准溶液V mL。
①滴定终点的现象是______________________。
②滴定过程中发现褪色速率开始很慢后逐渐加快，分析可能的原因是_______________。 2H2O的质量分数为_______________（列出含 m、c、V 的表达式）③产品中H2C2O4·。
【答案】将烧瓶底部置于冰水浴中、控制分液漏斗活塞减缓滴加速度、将电石变为更大的块状 PH3+4ClO-=H3PO4+4Cl- Cl－+ ClO-+2H+ =Cl2↑+H2O 增大气体和溶液的接触面积，加快反应速率，使反应充分进行 C2H2+8HNO3(浓)
H2C2O4+8NO2+4H2O 蒸发浓缩、冷却结晶 当加入最后
－1
酸性KMnO4标准溶液进行滴定
2
1
2+
一滴标准液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不恢复原来的颜色 生成的 Mn是该反应的催化剂
【解析】 (1)①碳化钙和水反应十分剧烈，可用饱和食盐水或利用分液漏斗控制滴加液体速度来控制反应速率；
②装置B用NaClO将H2S氧化为磷酸，将PH3氧化为H3PO4，硫、磷元素化合价升高，则氯元素化合价降
--低，生成氯离子；酸性条件下，ClO也能氧化Cl，生成氯气；
(2)D中，Hg(NO3)2作催化剂，浓氧化乙炔制取H2C2O4•2H2O，反应为：C2H2+8HNO3
H2C2O4+8NO2+4H2O，多孔球泡增大乙炔气体与的接触面，充分反应，E装置
防止倒吸，F装置吸收生成的二氧化氮气体，将反应后的D浓缩结晶、过滤、洗涤、干燥得产品，据此分析解答；
(3)①滴定终点时，继续滴加高锰酸钾溶液，紫色不褪去；
②H2C2O4•与KMnO4反应生成锰离子和二氧化碳，反应放热，生成的锰离子作催化剂；
-③根据2MnO4～5H2C2O4，由高锰酸钾的消耗可得H2C2O4的量，据此计算H2C2O4•2H2O的质量分数。
(1)①碳化钙和水反应十分剧烈，用饱和食盐水代替水来控制反应速率，也可以利用分液漏斗控制滴加液体速度，来控制反应速率；
②NaClO将PH3氧化为磷酸，根据电子守恒、电荷守恒、原子守恒，可得反应的离子反应为：PH3+4ClO-=H3PO4+4Cl-；在酸性条件下， ClO-也可以将Cl-氧化为Cl2，反应的离子方程式为：Cl-+ClO-+2H+=Cl2↑+H2O
(2)①装置D多孔球泡的作用是增大乙炔气体与的接触面，充分反应；
②根据装置图，D中，Hg(NO3)2作催化剂，浓氧化乙炔反应生成H2C2O4和二氧化氮，反应为：C2H2+8HNO3
H2C2O4+8NO2+4H2O；
③将反应后的D溶液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得产品； (3)①滴定过程中，当溶液呈浅红色且30 s内不褪色时达到滴定终点；
2+2+
②H2C2O4与KMnO4反应生成Mn和CO2，反应可能放热，溶液温度升高，另外生成的Mn是该反应的催
化剂，故滴定过程中发现褪色速率先慢后逐渐加快； ③根据氧化还原反应过程中电子转移数目相等，可得关系式
2MnO4-～5H2C2O4，则n(H2C2O4•2H2O)=n(H2C2O4)=n(MnO4-)=×cV×10-3mol，产品中H2C2O4•2H2O的质量
2
1
分数为=。
2．某小组同学探究物质的溶解度大小与沉淀转化方向之间的关系。已知： 物质 溶解度/g(20℃) BaSO4 2.4×10-4 BaCO3 1.4×10-3 AgI 3.0×10-7 AgCl 1.5×10-4 (1) 探究 BaCO3和 BaSO4之间的转化
实验Ⅰ 试剂A 试剂B Na2CO3 试剂C Na2SO4 Na2CO3 加入盐酸后的现象 …… 有少量气泡产生，沉淀部分溶解 BaCl2 实验Ⅱ Na2SO4 ①实验I 说明BaCO3全部转化为BaSO4，依据的现象是加入盐酸后，__________________。 ②实验Ⅱ中加入稀盐酸后发生反应的离子方程式是__________________________________。 ③实验Ⅱ 中加入试剂C后，沉淀转化的平衡常数表达式 K =___________。 (2)探究AgCl和AgI之间的转化
实验 Ⅳ：在试管中进行溶液间反应时，同学们无法观察到AgI转化为AgCl，于是又设计了如下实验(电压表读数： a ＞c＞b > 0)。 装置 步骤 ⅰ.如图连接装置并加入试剂，闭合 K ⅱ.向 B 中滴入AgNO3(aq),至沉淀完全 ⅲ.再向B中投入一定量NaCl(s) ⅳ.重复i，再向B中加入与ⅲ等量NaCl (s) c d 电压表读数 a b 2
1
注：其他条件不变时，参与原电池反应的氧化剂（或还原剂）的氧化性（或还原性）越强，原电池的电压越大；离子的氧化性（或还原性）强弱与其浓度有关。
①实验Ⅲ证明了AgCl转化为AgI，甲溶液可以是________（填标号）。 a AgNO3溶液 b NaCl 溶液 c KI溶液
②实验Ⅳ的步骤i中， B中石墨上的电极反应式是___________________________。 ③结合信息，解释实验Ⅳ中 b < a 的原因_____________________。 ④实验Ⅳ的现象能说明 AgI转化为AgCl，理由是_____________________。 (3)综合实验Ⅰ~ Ⅳ,可得出的结论是________________________________________。
+2+
【答案】沉淀不溶解，无气泡产生 BaCO3+2H= Ba+CO2↑+H2O
b 2I――2e－＝I2
由于生成AgI沉淀，使B溶液中c(I－)减小，I－还原性减弱，原电池电压减小 实验步骤ⅳ表明Cl－本身对原电池电压无影响，实验步骤ⅲ中c>b说明加入Cl－使c(I－)增大，证明发生了AgI+ Cl－
AgCl+ I－ 溶
解度小的沉淀容易转化为溶解度更小的沉淀，反之不易；溶解度差别越大，由溶解度小的沉淀转化为溶解度较大的沉淀越难实现
【解析】 (1) ①BaCO3与盐酸反应放出二氧化碳气体， BaSO4不溶于盐酸，实验I 说明BaCO3全部转化为BaSO4的现象是加入盐酸后，沉淀不溶解，无气泡产生；
②实验Ⅱ中加入稀盐酸后有少量气泡产生，沉淀部分溶解，说明是BaCO3与盐酸反应，反应离子方程式是BaCO3+2H+= Ba2++CO2↑+H2O；
2-2-③实验Ⅱ 中加入试剂Na2CO3后，发生反应是BaSO4+ CO3= BaSO4+ SO4；固体不计入平衡常数表达式，
所以沉淀转化的平衡常数表达式 K=；
(2) ①AgNO3与NaCl 溶液反应时， NaCl 过量，再滴入KI溶液，若有AgI沉淀生成才能证明AgCl转化为AgI，故实验Ⅲ中甲是NaCl 溶液，选b；
―+―
②I具有还原性、Ag具有氧化性，B中石墨是原电池负极，负极反应是2I―2e－＝I2；
－－
③B 中滴入AgNO3(aq)生成AgI沉淀，B溶液中c(I)减小，I还原性减弱，原电池电压减小，所以实验Ⅳ
中 b < a；
④实验步骤ⅳ表明Cl－本身对原电池电压无影响，实验步骤ⅲ中c>b说明加入Cl－使c(I－)增大，证明发生了AgI+ Cl－
AgCl+ I－。
(3) 综合实验Ⅰ~ Ⅳ,可得出的结论是溶解度小的沉淀容易转化为溶解度更小的沉淀，反之不易；溶解度差别越大，由溶解度小的沉淀转化为溶解度较大的沉淀越难实现。
2
1
3．乳酸亚铁晶体[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O(M=288)是一种很好的食品铁强化剂，易溶于水，吸收效果比无机铁好，可由乳酸CH3CH(OH)COOH与FeCO3反应制得： I．制备碳酸亚铁
（1）仪器C的名称是_____。
（2）利用如图所示装置进行实验。首先关闭活塞2，打开活塞1、3，目的是____；关闭活塞1，反应一段时间后，关闭活塞____，打开活塞______，观察到B中溶液进入到C中，C中产生沉淀和气体，写出制备FeCO3的离子方程式____。 （3）装置D的作用是____。 Ⅱ．乳酸亚铁晶体的制备及纯度测定
将制得的FeCO3加入到乳酸溶液中，加入少量铁粉，在75℃下搅拌使之充分反应。然后再加入适量乳酸，从所得溶液中获得乳酸亚铁晶体。 （4）加入少量铁粉的作用是_____。
（5）若用KMnO4滴定法测定样品中Fe的量进而计算纯度时，发现结果总是大于100%，其主要原因是_________。
（6）经查阅文献后，改用Ce(SO4)2标准溶液进行滴定。反应中Ce离子的还原产物为Ce。测定时，先称取5.760g样品，溶解后进行必要处理，用容量瓶配制成250 mL溶液，每次取25.00mL，用0.1000mol·L-1Ce(SO4)2标准溶液滴定至终点，记录数据如下表所示。
4+
3+
2+
2
1
则产品中乳酸亚铁晶体的纯度为___%（保留小数点后两位）。
【答案】三颈烧瓶 制备Fe，利用产生的氢气排净装置内的空气，防止Fe被氧化 3 2
2+Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O 液封，防止空气中的氧气进入到C装置中，将Fe氧化 防止FeCO3
2+
2+
与乳酸反应产生的Fe被氧化 乳酸（根中的羟基）被酸性高锰酸钾溶液氧化 97.50 【解析】（1）由装置图可知仪器C的名称是三颈烧瓶。答案：三颈烧瓶。
（2）为顺利达成实验目的，先要使盐酸与铁粉反应制备FeCl2。先关闭活塞2，打开活塞1、3，待加入足量盐酸后，关闭活塞1，反应一段时间后，利用生成的H2使B装置中的气压增大，将B装置中的FeCl2溶液加入到C装置中，具体操作为：关闭活塞3，打开活塞2。C装置中FeCl2和NH4HCO3发生的反应的离子
2+-2+2+方程式为Fe+2HCO3=FeCO3↓+CO2↑+H2O。答案：制备Fe；利用产生的氢气排净装置内的空气，防止Fe2+-被氧化；2；3；Fe+2HCO3=FeCO3↓+CO2↑+H2O。
2+
（3）亚铁离子易被氧化，装置D的作用是液封，防止空气中的氧气进入到C装置中，将Fe氧化
2+
（4）Fe易被氧化为Fe，实验目的是制备乳酸亚铁晶体，加入少量铁粉的作用，可以防止FeCO3与乳酸
2+2+
反应产生的Fe被氧化。答案：防止FeCO3与乳酸反应产生的Fe被氧化。
2+3+
（5）乳酸根中含有羟基，可能被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗的高锰酸钾的量变多，而计算中按Fe
2+
被氧化，故计算所得的乳酸亚铁的质量偏大，产品中乳酸亚铁的纯度大于100%。答案：乳酸根中的羟基被酸性高锰酸钾溶液氧化。
（6）3组数据，第二组数据与第一、三组相差太大，应舍去，平均每25.00mL消耗Ce(SO4)2的体积为v=
mL=19.50mL，有Ce4++ Fe2+＝Ce3++ Fe3+，25.00mL溶液中含有的Fe2+的物质的量浓度为
c(Fe2+)=(19.500.1)/25.00mol/L=0.078mol/L,则250mL溶液中，原产品中含有n(Fe2+)=0.078mol/L0.25L=0.0195mol，则产品中乳酸亚铁晶体的质量分数为案：97.50。
4．甲烷在加热条件下可还原氧化铜，气体产物除水蒸气外，还有碳的氧化物。某化学小组利用如图装置探究其反应产物。
=97.50答
[查阅资料]①CO能与银氨溶液反应：CO＋2[Ag(NH3)2]＋＋2OH－===2Ag↓＋2NH4+＋CO32-＋2NH3。
2
1
2＋＋＋
②Cu2O为红色，不与Ag反应，能发生反应：Cu2O＋2H===Cu＋Cu＋H2O。
(1)装置A中反应的化学方程式为___________。
(2)按气流方向各装置从左到右的连接顺序为A→___________(填字母编号)。 (3)实验中滴加稀盐酸的操作为___________________。
(4)已知气体产物中含有CO，则装置C中可观察到的现象是_______；装置F的作用为___________。 (5)当反应结束后，装置D处试管中固体全部变为红色。 ①设计实验证明红色固体中含有Cu2O：__________。
L－1AgNO3②欲证明红色固体中是否含有Cu，甲同学设计如下实验：向少量红色固体中加入适量0.1 mol·
溶液，发现溶液变蓝，据此判断红色固体中含有Cu。乙同学认为该方案不合理，欲证明甲同学的结论，还需增加如下对比实验，完成表中内容。 实验步骤(不要求写出具体操预期现象和结论 作过程) 若观察到溶液不变蓝，则证明红色固体中含有Cu；若观察到溶液变蓝，则_______________ 不能证明红色固体中含有Cu，需继续进行探究实验。 【答案】Al4C3＋12HCl===3CH4↑＋4AlCl3 F→D→B→E→C→G 先打开分液漏斗上口的玻璃塞(或先使分液漏斗上口的玻璃塞的凹槽对准漏斗上的小孔)，再将分液漏斗下面的旋塞打开，使稀盐酸缓慢滴下 试管内有黑色固体生成(或试管内有银镜生成) 除去甲烷中的HCl气体和水蒸气 取少量红色固体，加入适量稀硫酸，若溶液变为蓝色，则证明红色固体中含有Cu2O 取少量Cu2O固体于试管中，加入适量0.1mol·L−1AgNO3溶液
【解析】(1)装置A中Al4C3与盐酸反应生成氯化铝和甲烷，反应的化学方程式为Al4C3＋12HCl===3CH4↑＋4AlCl3；
(2)A中生成的甲烷气体通过F中的碱石灰得到干燥纯净的甲烷，甲烷在D中与氧化铜反应，反应后的气体先通过B检验水，通入E中的澄清石灰水检验CO2，通入C中的银氨溶液检验CO，最后用装置G收集尾气，仪器的连接顺序是F→D→B→E→C→G。
(3)实验中用分液漏斗滴加稀盐酸的操作为：先打开分液漏斗上口的玻璃塞，再将分液漏斗下面的旋塞打开，使稀盐酸缓慢滴下；
(4) CO＋2[Ag(NH3)2]＋＋2OH－===2Ag↓＋2NH4+＋CO32-＋2NH3，气体产物中含有CO，C中可观察到的现象是试管内有黑色固体生成(或试管内有银镜生成)；A中生成的甲烷气体含有氯化氢、水蒸气，碱石灰能吸收
2
1
氯化氢、水蒸气，F装置的作用是除去甲烷中的HCl气体和水蒸气。
(5). ①根据Cu2O＋2H＋===Cu2＋＋Cu＋H2O，取少量红色固体，加入适量稀硫酸，若溶液变为蓝色，则证明红色固体中含有Cu2O；
②欲证明甲同学的结论，还需用Cu2O与银溶液反应做对比实验，具体操作过程是取少量Cu2O固体于L－1AgNO3溶液。 试管中，加入适量0.1 mol·
5．某小组研究SCN-分别与Cu2+和Fe3+的反应。实验中：c(KSCN) = 0.1 mol/L；c[Fe2(SO4)3] = 0.025 mol/L；c(CuSO4) = 0.05 mol/L。
Ⅰ. KSCN溶液与CuSO4溶液反应，实验如下。
2+-资料：ⅰ.Cu可与SCN反应生成CuSCN白色沉淀和(SCN)2。
ⅱ.(SCN)2称为“拟卤素”，在水溶液中呈黄色；(SCN)2的化学性质与Cl2相似，可与水、碱等发生反应。 （1）a中CuSO4溶液显酸性的原因是______（用离子方程式表示）。 （2）a→b中试管内溶液pH减小，可能的原因是______。 （3）b→c产生沉淀的原因是______。
Ⅱ. 同学们根据相同条件下氧化性：Fe3+＞Cu2+，预测Fe3+与SCN-也可发生类似a中的氧化还原反应，进行如下实验。
Fe3+ + 3SCN- （4）向Fe2(SO4)3溶液中滴入少量KSCN溶液，观察到______，表明发生了反应：
Fe(SCN)3。
（5）基于（4）继续实验：用Fe2(SO4)3溶液、KSCN溶液与石墨电极、电压表、盐桥等组装成原电池，电压表指针几乎不偏转。该实验的目的是______。
（6）查阅资料并讨论后得出：溶液中离子在反应时所表现的氧化性强弱与相应还原产物的价态和状态有关。由此分析a中反应发生的原因：生成CuSCN沉淀使Cu的氧化性增强，并补充实验进一步证明。补充的实验是______。
（7）取（4）中反应后溶液，逐滴加入K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，并且沉淀量逐渐增多。该实验结果与（5）中实验结果不一致，解释原因：______。
（8）为进一步证实（7）中的解释，在以上实验的基础上补充实验，其操作及现象是___。
2+
【答案】Cu+2H2O
2+
Cu（OH）2+2H+ 生成（SCN）2与水反应所得HSCN为强酸，使溶液pH减小
2
1
-2+
NaOH与（SCN）使溶液中c（SCN）增大，与Cu继续反应生成少量CuSCN 溶液变为红色 在2反应，3+-无Fe+3 SCN
Fe（SCN）3干扰时，证明Fe3+能否将SCN-氧化 用CuSO4溶液、KSCN溶液与石墨
2+3+
电极、电压表、盐桥等组装成原电池 滴入K3[Fe(CN)6]溶液时，与Fe生成沉淀，使Fe的氧化性增强
在（5）的原电池中，向盛有Fe2(SO4)3溶液的容器中滴入少量K3[Fe(CN)6]溶液，指针发生明显偏转，且该侧电极为正极
2+
【解析】I、（1）CuSO4溶液显酸性的原因是Cu+2H2O
Cu（OH）2+2H+；
（2）根据题给资料，a到b试管中pH减小的可能原因是：卤素单质能和水反应生成两种酸（氟气除外），
-所以SCN生成的（SCN）2也能和水反应生成两种酸，所得HSCN为强酸，使溶液pH减小；
（3）根据题给资料，b到c产生沉淀的原因是：(SCN)2与NaOH发生反应，
(SCN)2+2NaOH=NaSCN+NaSCNO+H2O，使溶液中c（SCN）-增大，与Cu2+继续反应生成少量CuSCN。 II、Fe3+ + 3SCN- （4）向Fe2(SO4)3溶液中滴入少量KSCN溶液，观察到溶液变为红色，表明发生了反应：Fe(SCN)3。
（5）基于（4）继续实验：用Fe2(SO4)3溶液、KSCN溶液与石墨电极、电压表、盐桥等组装成原电池，电
3+-压表指针几乎不偏转。该实验的目的是探究在无Fe+3 SCN
Fe（SCN）3干扰时，证明Fe3+能否将SCN-
氧化；
（6）根据查阅的资料和分析的原因，设计的实验要排除CuSCN的干扰，所以补充的实验：用CuSO4溶液、KSCN溶液与石墨电极、电压表、盐桥等组装成原电池；
（7）取（4）中反应后溶液，逐滴加入K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，并且沉淀量逐渐增多。根据（6）中查阅的资料可知，该实验结果与（5）中实验结果不一致是因为：滴入K3[Fe(CN)6]溶液时，与Fe生成沉
3+
淀，使Fe的氧化性增强；
2+
（8）为了证实（7）中的解释，采用对比实验，在（5）的原电池中，向盛有Fe2(SO4)3溶液的容器中滴入少量K3[Fe(CN)6]溶液，指针发生明显偏转，且该侧电极为正极。
6．某学习小组设计如图装置，验证黄铜矿(主要成分CuFeS2)在空气中的氧化产物并测定CuFeS2的纯度(杂质不参与反应)。
2
1
回答下列问题。
(1)仪器a的名称_________，碱石灰的作用______________________________________。 (2)为检验灼烧黄铜矿产生的气体，B中可选__________________
a．HNO3溶液 b．品红溶液 c．BaCl2溶液 d．溴水 e．KMnO4溶液 (3)C中NaOH的作用____________________________________________________
(4)样品经煅烧后的固体中铜元素以泡铜(Cu、Cu2O)形式存在， 其中Cu2O能与稀H2SO4反应生成Cu和CuSO4。①请设计实验验证泡铜中含有Cu2O____________________________________________。 ②用泡铜与CO反应来制取粗铜装置如下图，实验时依次进行的操作：
组装仪器→检查装置气密性→加装药品→____________→____________→…→尾气处理；CO还原Cu2O的化学方程式_______________________________________________
(5)为测定CuFeS2的纯度，称取a g黄铜矿样品充分灼烧，从灼烧产物中分离出泡铜，完全溶于稀，并 L-1的标准液EDTA(用H2Y2-表示)滴定至终点(标准液不配成200 mL的溶液，取20．00 mL该溶液用c mol·
与杂质反应)，消耗EDTA V mL，则CuFeS2的纯度为____________。(滴定时的反应为：Cu2++H2Y2-===CuY2-+2H+)
【答案】(球形)干燥管 吸收通入空气中的二氧化碳和水蒸气 bde 吸收多余的SO2 取少量泡铜于试管中,加入适量稀硫酸,若溶液呈蓝色说明泡铜中含有Cu2O 通入气体 点燃酒精灯 CO+CuO【解析】 【分析】
空气通过球形干燥管除掉二氧化碳和水蒸气，酒精喷灯高温灼烧装置A，CuFeS2被氧气氧化，B装置用来检验灼烧黄铜矿产生的气体二氧化硫，C装置吸收多余的SO2，防止污染环境。 【详解】
(1)仪器a的名称球形干燥管，碱石灰的作用吸收通入空气中的二氧化碳和水蒸气； 答案：球形干燥管 吸收通入空气中的二氧化碳和水蒸气 (2)灼烧黄铜矿产生的气体是二氧化硫；
2
2Cu+CO2
1
a．HNO3溶液可以氧化二氧化硫，但是可能没有明显的现象，且会产生不能被氢氧化钠溶液吸收的污染性气体NO，故不选a；
b．二氧化硫气体可以漂白品红溶液，故选b； c．二氧化硫气体不与BaCl2溶液反应，故不选C；
d．二氧化硫与溴可发生氧化还原反应，使溴水褪色，故选d
e．二氧化硫与KMnO4溶液可发生氧化还原反应，使酸性高锰酸钾褪色，故选e； 答案：bde
(3)C中NaOH是用来吸收多余的二氧化硫气体，防止污染环境； 答案：吸收多余的SO2
(4)①因为铜排在氢后面，不与稀硫酸反应，而Cu2O能与稀H2SO4反应生成Cu和CuSO4，所以可以用稀硫酸验证；
答案：取少量泡铜于试管中,加入适量稀硫酸,若溶液呈蓝色说明泡铜中含有Cu2O
②实验开始之前先除掉装置中的空气，再加热，否则CO与空气混合加热可能会引起爆炸；因此步骤：组装仪器→检查装置气密性→加装药品→通入气体→点燃酒精灯→…→尾气处理；CO还原Cu2O的化学方程式CO+CuO
2Cu+CO2；
2Cu+CO2
答案：通入气体 点燃酒精灯 CO+CuO(5)根据关系式进行计算： CuFeS2 ～ Cu2+ ～ H2Y2- 1mol 1mol 1mol n（CuFeS2） cV×10-3×10-2mol 得：n（CuFeS2）=cV×纯度为：答案：
。
=
7．光卤石是制取钾肥的重要原料，也是提炼金属镁的重要原料。纯净的光卤石的组成可表示为KCl·MgCl2·nH2O。某化学小组为了测定纯净的光卤石的组成，进行如下实验： 实验l：用下图所示装置测定纯净的光卤石中结晶水的含量。
2
1
（1）装置A的作用是______________________。装置B中的试剂是___________。装置D的作用是______________________。 （2）实验步骤包括： ①点燃装置C处的酒精灯
②打开装置A处的分液漏斗的活塞 ③组装仪器，并检查装置的气密性 ④装入药品
⑤关闭装置A处的分液漏斗的活塞 ⑥熄灭装置C处的酒精灯
上述实验步骤的先后顺序为______________________（填序号）。
（3）写出装置C中硬质玻璃管内发生反应的化学方程式：___________________________(光卤石用“KCl·MgCl2·nH2O”表示)。
（4）若装置C中硬质玻璃管的质量为a g，实验前称量得硬质玻璃管和样品的总质量为b g，充分反应并冷MgCl2·nH2O 中n=___________ （用含a、b、却后，称量得硬质玻璃管和剩余固体的总质量为c g。则KCl·c的代数式表示）。
2+
实验Ⅱ：测定纯净的光卤石中Mg的质量分数。
取wg纯净的光卤石溶于适当过量的稀中，再用水稀释，配制成250 mL溶液。取25.00 mL所配制的溶L−1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗AgNO3标准液于锥形瓶中，滴几滴K2CrO4溶液(作指示剂)，用c mol·溶液V mL。
2+
（5）纯净的光卤石中所含Mg的质量分数为___________%(用含w、c、V的代数式表示)。
（6）若滴定开始时仰视读数，滴定终点时俯视读数，则测得的结果会___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
【答案】制取HCl气体 浓硫酸 吸收尾气中的氯化氢、水蒸气及空气中的水蒸气 ③④②①⑥⑤ KCl·MgCl2·nH2O
KCl+MgCl2+nH2O↑
偏低
2
1
【解析】（1）装置A的作用是制取氯化氢。装置B中盛有浓硫酸，用于干燥氯化氢。装置D中的碱石灰可吸收尾气中的氯化氢、水蒸气以及空气中的水蒸气，
故答案为：制取HCl气体；浓硫酸；吸收尾气中的氯化氢、水蒸气及空气中的水蒸气； （2）实验准备阶段：组装仪器并检查装置气密性，装药品。
实验进行阶段：打开A处分液漏斗的活塞，通HCl气体赶尽装置内的空气，点燃C处的酒精灯，使样品在HCl的气氛中失去结晶水。
实验结束阶段：停止加热，继续通HCl气体，待硬质玻璃管冷却至室温后，关闭分液漏斗的活塞，停止通入HCl气体。故实验步骤为③④②①⑥⑤， 故答案为：③④②①⑥⑤；
MgCl2·nH2O（3）光卤石在氯化氢气氛中的脱水反应为KCl·MgCl2·nH2O故答案为：KCl·
KCl+MgCl2+nH2O↑；
KCl+MgCl2+nH2O↑，
（4）依题意，无水KCl和MgCl2的总质量为(c−a) g，结晶水的质量为(b−c)g。 MgCl2·nH2O由化学方程式KCl·故答案为：
。
MgCl2·nH2O，由KCl·
2+
KCl+MgCl2+nH2O↑可得，解得n=，
w g纯净的光卤石中，n(Cl−) = n(AgCl) = n(AgNO3) = （5）
2+可知，n(Mg)=
，所以纯净的光卤石中所含Mg的质量分数为
，
故答案为：；
（6）若滴定开始时仰视读数，滴定终点时俯视读数，则读取的AgNO3标准溶液体积V偏小，根据上述所含Mg的质量分数表达式为故答案为：偏低。
8．FeCl2是一种常用的还原剂、媒染剂。某化学实验小组在实验室里用如下两种方法来制备无水FeCl2。有关物质的性质如下：
C6H5Cl(氯苯） C6H4Cl2(二氯苯） FeCl3 FeCl2 2+
可以看出，会使最终结果偏低，
2
1
溶解性 不溶于水，易溶于苯、乙醇 不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯， 易溶于乙醇，易吸水 熔点/℃ 沸点/℃ -45 132 53 173 易升华 (1)用H2还原无水FeCl3制取FeCl2。有关装置如下：
①H2还原无水FeCl3制取FeCl2的化学方程式为_____________。
②按气流由左到右的方向，上述仪器的连接顺序为_________（填字母，装置可多次使用）；C中盛放的试剂是_____________。
③该制备装置的缺点为________________。
(2)利用反应2FeCl3+C6H5Cl→2FeCl2+C6H4Cl2+HCl↑，制取无水FeCl2并测定FeCl3的转化率。按下图装置，在三颈烧瓶中放入32.5g无水氯化铁和过量的氯苯，控制反应温度在一定范围加热3h，冷却、分离提纯得到粗产品。
①仪器a的名称是__________。
②反应结束后，冷却实验装置A，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、洗涤、干燥后，得到粗产品。洗涤所用的试剂可以是____，回收滤液中C6H5C1的操作方法是______。
③反应后将锥形瓶中溶液配成250mL，量取25.00mL所配溶液，用0.40mol/LNaOH溶液滴定，终点时消耗
2
1
NaOH溶液为19.60 mL，则氯化铁的转化率为__________。
④为了减少实验误差，在制取无水FeCl2过程中应采取的措施有：________（写出一点即可）。 【答案】H2+2FeCl3
2FeCl2+2HCl BACDCE（或BCDCE） 碱石灰 氯化铁易升华导致导管易
堵塞 球形冷凝管 苯 蒸馏滤液，并收集沸点132℃的馏分 78.4％ 反应开始前先通N2一段时间，反应完成后继续通N2一段时间；在装置A和B之间连接一个装有无水氯化钙（或P2O5或硅胶）的球形干燥管
【解析】 (1)①H2具有还原性，可以还原无水FeCl3制取FeCl2，同时产生HCl，反应的化学方程式为H2+2FeCl3
2FeCl2+2HCl；
②用H2还原无水FeCl3制取无水FeCl2，装置连接顺序：首先是使用B装置，用锌和稀盐酸制备H2，所制H2中混有HCl和H2O（g），再用A装置用来除去氢气中的氯化氢，然后用C装置干燥氢气，C装置中盛放碱石灰，再使用D装置使H2还原FeCl3，反应产生的HCl气体用C装置的碱石灰来吸收，未反应的H2通过装置E点燃处理，故按照气流从左到右的顺序为BACDCE；也可以先使用B装置制取H2，然后通过C的碱石灰除去氢气中的杂质HCl、水蒸气，然后通过D发生化学反应制取FeCl2，再用碱石灰吸收反应产生的HCl，最后通过点燃处理未反应的H2，故按照装置使用的先后顺序也可以是BCDCE； C中盛放的试剂是碱石灰，是碱性干燥剂，可以吸收HCl或水蒸气；
③该制备装置的缺点为FeCl3固体易升华，蒸气遇冷发生凝华，导致导气管发生堵塞； (2)①根据图示装置中仪器a的结构可知该仪器名称为球形冷凝管；
②三颈瓶内物质为氯化亚铁、C6H5Cl、C6H4Cl2等，冷却实验装置A，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、洗涤、干燥后得到粗产品，根据物质的熔沸点和溶解性可知，C6H5Cl、C6H4Cl2容易溶解在苯、乙醇中，不溶于水，而FeCl3、FeCl2易溶于水、乙醇，难溶于苯，所以洗涤时洗涤剂用苯；根据滤液中C6H5Cl、C6H4Cl2这两种物质沸点的不同，对滤液进行蒸馏，并收集沸点132℃的馏分，可回收C6H5Cl； 0.0196L×③n(HCl)=n(NaOH)=0.40mol/L×
=0.0784mol，根据反应2FeCl3+C6H5Cl→2FeCl2+C6H4Cl2+HCl↑，
2=0.1568mol，n(FeCl3)总反应的FeCl3的物质的量为n(FeCl3)反应=2n(HCl)= 0.0784mol×=32.5g÷162.5g/mol=0.2mol，所以氯化铁转化率为
×100%=78.4％；
④FeCl3、FeCl2易吸水，为防止B装置中的水蒸气进入A装置，导致FeCl2等吸水而变质，可以在装置A和B之间连接一个装有无水氯化钙（或P2O5或硅胶）的球形干燥管；同时为防止FeCl3、FeCl2与装置内空气中的水蒸气、O2等反应，同时避免反应产生的HCl气体会在容器内滞留，可以反应开始前先通N2一段时间排尽装置中空气，反应完成后继续通N2一段时间将反应生成的HCl全部排入锥形瓶中。
2
1
9．CCl3CHO是一种药物合成的中间体，可通过CH3CH2OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl进行制备。制备时可能发生的副反应为C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O、CCl3CHO+HClO→CCl3COOH+HCl。合成该有机物的实验装置示意图（加热装置未画出）和有关数据如下： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 C2H5OH -114.1 78.3 与水互溶 CCl3CHO -57.5 97.8 可溶于水、乙醇 CCl3COOH 58 198 可溶于水、乙醇 C2H5Cl -138.7 12.3 微溶于水，可溶于乙醇
（1）恒压漏斗A的作用是________；A装置中发生反应的化学方程式为________。
（2）装置B的作用是________；装置F在吸收气体时，为什么可以防止液体发生倒吸现象。________。 （3）装置E中的温度计要控制在70 ℃，三口烧瓶采用的最佳加热方式是______。如果要在球形冷凝管中注入冷水增加冷凝效果，冷水应该从________（填“a”或“b”）口通入。实验使用球形冷凝管而不使用直形冷凝管的目的是_______。
（4）实验中装置C中的试剂是饱和食盐水，装置中D的试剂是浓H2SO4。如果不使用D装置，产品中会存在较多的杂质________（填化学式）。除去这些杂质最合适实验方法是_______。 （5）利用碘量法可测定产品的纯度，反应原理如下：
CCl3CHO+NaOH=CHCl3+HCOONa HCOONa+I2=HI+NaI+CO2↑ I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
称取该实验制备的产品5.00 g，配成100.00 mL溶液，取其中10.00 mL，调节溶液为合适的pH后，加入30.00 mL 0.100 mol·L−1的碘标准液，用0.100 mol·L−1的Na2S2O3溶液滴定，重复上述3次操作，消耗Na2S2O3溶液平均体积为20.00 mL，则该次实验所得产品纯度为________。
【答案】保持漏斗与反应容器内的气压相等 2KMnO4 +16HCl（浓）=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑ + 8H2O 安 漏斗口径较大，全瓶（或“防止装置C中液体倒吸入装置A中”）被吸住的液体会迅速回落烧杯中 水浴 b 增大蒸气与外界接触面积，提高冷凝回流效果 C2H5Cl、CCl3COOH 蒸馏 59%
2
1
【解析】 (1)使用恒压漏斗A可以保持漏斗与反应容器内的气压相等，便于液体流下；A装置中高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯气，反应的化学方程式为2KMnO4 +16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+ 8H2O，故答案为：保持漏斗与反应容器内的气压相等；2KMnO4 +16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+ 8H2O；
(2)装置B为安全瓶，防止装置C中液体倒吸入装置A中；装置F在吸收气体时，由于漏斗口径较大，被吸住的液体会迅速回落烧杯中，因此可以防止液体发生倒吸现象，故答案为：安全瓶(或防止装置C中液体倒吸入装置A中)；漏斗口径较大，被吸住的液体会迅速回落烧杯中；
(3)装置E中的温度计要控制在70 ℃，对三口烧瓶加热，最好采用水浴加热。如果要在球形冷凝管中注入冷水增加冷凝效果，冷水应该遵循下进上出的原则，从b口通入。实验使用球形冷凝管可以增大蒸气与外界接触面积，提高冷凝回流效果，因此不使用直形冷凝管，故答案为：水浴；b；增大蒸气与外界接触面积，提高冷凝回流效果；
(4)实验中装置C中的试剂是饱和食盐水，装置中D的试剂是浓H2SO4。如果不使用D装置，生成的氯气中会混入水蒸气，水蒸气与氯气会反应生成次氯酸，从而发生副反应为C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O、CCl3CHO+HClO→CCl3COOH+HCl，产品中会存在较多的C2H5Cl、CCl3COOH杂质。根据物质的熔沸点和溶解性可知，除去这些杂质最合适的实验方法为蒸馏，故答案为：C2H5Cl、CCl3COOH；蒸馏；
(5) 消耗的Na2S2O3的物质的量=0.100 mol·L−1×0.02L=0.002mol，根据I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6可知，溶0.100 液中残留的碘的物质的量=0.001mol，因此与样品反应的碘的物质的量=(0.030L ×mol·L−1-0.001mol)×
=0.02mol，根据CCl3CHO+NaOH=CHCl3+HCOONa，HCOONa+I2=HI+NaI+CO2↑
147.5g/mol=2.95g，有CCl3CHO～HCOONa～I2，因此样品中CCl3CHO的物质的量=0.02mol，质量为0.02mol×实验所得产品纯度=
×100%=59%，故答案为：59%。
10．实验室用下图所示装置制备KClO溶液，再用KClO溶液与KOH、Fe（NO3）3溶液反应制备高效净水剂K2FeO4。
已知：Cl2与KOH溶液在20℃以下反应生成KClO，在较高温度下则生成KClO3；K2FeO4易溶于水、微溶于浓KOH溶液，在0℃～5℃的强碱性溶液中较稳定。
2
1
回答下列问题：
（1）仪器a的名称___________，装置C中三颈瓶置于冰水浴中的目的是______________________。 （2）装置B吸收的气体是____________（写化学式），装置D的作用是____________________。 （3）装置C中得到足量KClO后，将三颈瓶上的导管取下，依次加入KOH溶液、Fe（NO3）3溶液，控制水浴温度为25℃，搅拌1.5 h，溶液变为紫红色（含K2FeO4），反应的离子方程式为____________________。再加入饱和KOH溶液，析出紫黑色晶体，过滤，得到K2FeO4粗产品。
（4）K2FeO4粗产品含有Fe（OH）3、KCl等杂质，其提纯方法为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 mol·L-1KOH溶液中，过滤，将盛有滤液的烧杯______________________，搅拌、静置、过滤，用乙醇洗涤固体2～3次，最后将固体放在真空干燥箱中干燥。
（5）测定K2FeO4产品纯度。称取K2FeO4产品0.2100 g于烧杯中，加入足量的强碱性亚铬酸盐溶液，反应L的后再加稀硫酸调节溶液呈强酸性，配成250 mL溶液，取出25.00 mL放入锥形瓶，用0.01000 mol·（NH4）（SO4）重复操作2Fe2溶液滴定至终点，
3↓+CrO4
2--2-2次，Cr平均消耗标准溶液30.00 mL[已知：（OH）（OH）4+FeO4=Fe
-1
+OH-，2CrO42-+2H+=Cr2O72-+H2O，Cr2O72-+6Fe2++14H+=6Fe3++3Cr3++7H2O]。则K2FeO4产品的纯
度为_________ %（保留1位小数）。
【答案】分液漏斗 防止Cl2与KOH反应生成KClO3 HCl 吸收多余的Cl2，防止污染空气 3C1O-+2Fe3++10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O 置于冰水浴中，加入适量饱和KOH溶液 94.3 【解析】（1）根据装置图可知仪器a的名称是分液漏斗，Cl2与KOH溶液在20℃以下反应生成KClO，在较高温度下则生成KClO3，所以冰水浴的目的是防止Cl2与KOH反应生成KClO3，故答案为：分液漏斗；防止Cl2与KOH反应生成KClO3；
（2）氯气中有氯化氢需要除去，氯气有毒，需要进行尾气吸收，所以装置B吸收的气体是HCl，装置D的作用是吸收Cl2，防止污染空气，故答案为：HCl；吸收多余的Cl2，防止污染空气；
（3）足量KClO中依次加入KOH溶液、Fe（NO3）3溶液，发生氧化还原反应生成K2FeO4、KCl和水等，
-3+-2--反应的离子方程式为3ClO+2Fe+10OH═2FeO4+3Cl+5H2O，故答案为：
3ClO-+2Fe3++10OH-═2FeO42-+3Cl-+5H2O；
（4）K2FeO4易溶于水、微溶于浓KOH溶液，所以提纯K2FeO4粗产品时可以将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol/LKOH溶液中，过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置、过滤，用乙醇洗涤2～3次，在真空干燥箱中干燥，故答案为：置于冰水浴中，加入适量饱和KOH溶液；
-2-2--2-2++3+3+
（5）根据反应Cr（OH）4+FeO4═Fe（OH）3↓+CrO4+OH和Cr2O7+6Fe+14H═6Fe+2Cr+7H2O，可2-2-2+
得关系式2FeO4～Cr2O7～6Fe，根据题意可知，（NH4）2Fe（SO4）2的物质的量为
2
1
0.03L×0.01000mol/L=0.0003mol，所以高铁酸钾的质量为0.0003mol××198g/mol×10=0.198g，所以K2FeO4样品的纯度为
×100%=94.3%，故答案为：94.3。
11．黄色超氧化钾(KO2)可作为宇宙飞船舱的氧源。某学习小组设计以下实验探究KO2的性质，请回答相关问题：
I.探究KO2与水的反应 实验操作 （1）取少量KO2固体于试管中，滴加少量水，将带火星的木条靠近试管口，反应结束后，溶液分成两份 （2）一份滴加酚酞试液 （3）另一份滴加FeCl3溶液 II. 探究KO2与SO2的反应
先变红后褪色 观察到______ 可能的产物是______ 快速产生气泡，木条复燃 产生的气体是______ 现象 结论与解释
（4）正确的操作依次是___________________。 ①打开K1通入N2 ，排尽装置内原气体后关闭 ②拆卸装置至实验完成
③检查装置气密性，然后装入药品 ④打开分液漏斗活塞K2
（5）A装置发生的化学方程式为____________________。
（6）用上述装置验证“KO2与SO2反应生成O2”还存在不足，你的改进措施是_____。
（7）改进后再实验，待KO2完全反应后，将装置C中固体加水溶解，配成50.00mL溶液，等分为M、N两份。
①向M溶液中加入足量的盐酸酸化的BaCl2溶液，充分反应后，将沉淀过滤、洗涤、__，称重为2.33g。
2
1
②将N溶液移入_______（填仪器名称）中，用0.40mol/L酸性KMnO4溶液滴定，终点时消耗酸性KMnO4溶液20.00mL。
③依据上述现象和数据，请写出该实验总反应的化学方程式___________。
O2 KOH和H2O2 产生红褐色沉淀和气体 ③①④①②或③④①② H2SO4 + Na2SO3 ＝ 【答案】
Na2SO4 + H2O + SO2↑ 在B、C之间连接一个盛有浓硫酸的洗气瓶（或者将B装置中的饱和NaHSO3溶液替换为浓硫酸） 干燥 锥形瓶 6KO2+3SO2＝2K2SO3+K2SO4+4O2
【解析】 (1)取少量KO2固体于试管中，滴加少量水，将带火星的木条靠近试管口，木条复燃，说明生成的气体为氧气，故答案为：O2；
(2)KO2固体中滴加少量水，反应后溶液中滴加酚酞试液，溶液先变红后褪色，说明反应生成氢氧化钾和过氧化氢，故答案为：KOH和H2O2；
(3)KO2固体中滴加少量水，反应后溶液中滴加FeCl3溶液，氯化铁与氢氧化钾反应生成氢氧化铁红褐色沉淀，同时氯化铁催化过氧化氢分出氧气，因此看到的现象为产生红褐色沉淀和气体，故答案为：产生红褐色沉淀和气体；
(4)根据题示的实验操作，结合实验装置图，实验步骤为：首先检查装置气密性，然后装入药品，打开K1通入N2 ，排尽装置内的空气后关闭，再打开分液漏斗活塞K2，反应生成二氧化硫，打开K1通入N2 ，排尽装置内的二氧化硫后关闭，拆卸装置至实验完成，故答案为：③①④①②或③④①②；
(5)A装置中70%的H2SO4与亚硫酸钠反应放出二氧化硫气体，反应的化学方程式为H2SO4 + Na2SO3 ＝ Na2SO4 + H2O + SO2↑，故答案为：H2SO4 + Na2SO3 ＝ Na2SO4 + H2O + SO2↑；
(6)从实验的装置图可知，进入硬质玻璃管的气体中含有水蒸气，干扰了实验验证“KO2与SO2反应生成O2”的现象，改进措施为在B、C之间连接一个盛有浓硫酸的洗气瓶(或者将B装置中的饱和NaHSO3溶液替换为浓硫酸)，故答案为：在B、C之间连接一个盛有浓硫酸的洗气瓶(或者将B装置中的饱和NaHSO3溶液替换为浓硫酸)；
(7)改进后再实验，待KO2完全反应后，将装置C中固体加水溶解，配成50.00mL溶液，等分为M、N两份。 ①向M溶液中加入足量的盐酸酸化的BaCl2溶液，充分反应后，将沉淀过滤、洗涤、干燥，称重为2.33g。②将N溶液移入锥形瓶中，用0.40mol/L酸性KMnO4溶液滴定，终点时消耗酸性KMnO4溶液20.00mL，说明生成的产物中含有亚硫酸钾。 ③2.33g沉淀为硫酸钡，物质的量=
=0.01mol，因此原样品中含有0.02mol硫酸钾；高锰酸钾与亚硫
酸钠反应的方程式为2KMnO4+5K2SO3+3H2SO4=6K2SO4+2MnSO4+3H2O，因此原样品中亚硫酸钾的物质的
2
1
0.40mol/L×0.020L=0.04mol，因此KO2与SO2反应的化学方程式为6KO2+3SO2＝量=2××
2K2SO3+K2SO4+4O2，故答案为：干燥；锥形瓶；6KO2+3SO2＝2K2SO3+K2SO4+4O2。
12．草酸亚铁晶体（FeC2O4·2H2O，相对分子质量为180）呈淡黄色，可用作照相显影剂。某实验小组对其进行了一系列探究。
I．纯净草酸亚铁晶体热分解产物的探究。
（1）气体产物成分的探究。小组成员采用如下装置（可重复选用）进行实验：
①装置D的名称为______。
②按照气流从左到右的方向，上述装置的连接顺序为_____→尾气处理装置（填仪器接口的字母编号）。 ③实验前先通入一段时间N2，其目的为_______。
④实验证明了气体产物中含有CO，依据的实验现象为______。
（2）固体产物成分的探究。充分反应后，A处反应管中残留黑色固体。查阅资料可知，黑色固体可能为Fe或FeO。小组成员设计实验证明了其成分只有FeO，其操作及现象为___。 （3）依据（1）和（2）结论，可知A处反应管中发生反应的化学方程式为____。 Ⅱ．草酸亚铁晶体样品纯度的测定
工业制得的草酸亚铁晶体中常含有FeSO4杂质，测定其纯度的步骤如下： 步骤1：称取mg草酸亚铁晶体样品并溶于稀H2SO4中，配成250mL溶液。
L−1 KMnO4标准液滴定至终点，消耗标准液V1 mL； 步骤2：取上述溶液25.00mL，用c mol·
L−1 KMnO4标准溶液步骤3：向反应后溶液中加入适量锌粉，充分反应后，加入适量稀H2SO4，再用c mol·滴定至终点，消耗标准液V2mL。 （4）步骤3中加入锌粉的目的为______。
2+
（5）草酸亚铁晶体样品的纯度为_____；若步骤1配制溶液时部分Fe被氧化，则测定结果将______（填“偏
高”、“偏低”或“不变”）。
debc 排尽装置中的空气，【答案】（球形）干燥管 agfbchi（或ih）（或ed）防止加热时发生爆炸 C处反应管中固体由黑变红，其后的澄清石灰水变浑浊 取固体少许溶于稀硫酸，无气体生成
2
1
FeC2O4•2H2O偏低
FeO+CO↑+CO2↑+2H2O 将Fe3+还原为Fe2+
×100%
【解析】 (1)①装置D的名称为：(球形)干燥管，故答案为：(球形)干燥管；
②草酸亚铁晶体在装置A中加热分解，生成的气体通过装置D中硫酸铜检验水蒸气的存在，通过装置B中澄清石灰水检验二氧化碳的生成，通过装置E中碱石灰干燥后，气体通入装置C中玻璃管和氧化铜反应生成铜和二氧化碳，再通过B装置检验生成的二氧化碳气体，按照气流从左到右的方向，上述装置的连接顺序为：agfbchi(或ih)de(或ed)bc，最后连接尾气处理装置，故答案为：agfbchi(或ih)de(或ed)bc；
③实验前先通入一段时间N2，目的是排尽装置中的空气，防止加热时发生爆炸，故答案为：排尽装置中的空气，防止加热时发生爆炸；
④实验证明了气体产物中含有CO，依据的实验现象为：C处反应管中固体由黑变红，其后的澄清石灰水变浑浊，故答案为：C处反应管中固体由黑变红，其后的澄清石灰水变浑浊；
(2)充分反应后，A处反应管中残留黑色固体，黑色固体可能为Fe或FeO。要证明其成分只有FeO，可以将固体溶于酸，看有无气体放出即可，具体为：取固体少许溶于稀硫酸，无气体生成说明无铁存在，只有氧化亚铁，故答案为：取固体少许溶于稀硫酸，无气体生成；
(3)依据(1)和(2)结论，可知A处反应管中发生的反应是草酸亚铁晶体分解生成氧化亚铁、一氧化碳、二氧化碳和水，反应的化学方程式为：FeC2O4•2H2OFeC2O4•2H2O
FeO+CO↑+CO2↑+2H2O；
FeO+CO↑+CO2↑+2H2O，故答案为：
3+2+3+2+
(4)锌可以将Fe3+还原， 因此步骤3中加入锌粉的目的为：将Fe还原为Fe，故答案为：将Fe还原为Fe；
(5)取上述溶液25.00mL，用cmol•L﹣1KMnO4标准液滴定至终点，消耗标准液V1mL，此过程中亚铁离子和草酸根离子都被氧化；向反应后的溶液中加入适量锌粉，锌将Fe还原为Fe，充分反应后，加入适量稀H2SO4，再用cmol•L﹣1KMnO4标准溶液滴定至终点，消耗标准液V2mL，此时滴定的是溶液中的亚铁离子。第一次消耗的高锰酸钾减去第二次消耗的高锰酸钾为滴定草酸根离子的量，反应的离子方程式：2MnO4-+5C2O42-+8H+=10CO2+4H2O+2Mn2+，草酸亚铁晶体样品的纯度＝
2+
3+
2+
×100%，
若步骤1配制溶液时部分Fe被氧化，会导致第一步滴定中消耗的高锰酸钾的量减少，即V1偏小，则计算得到的亚铁离子物质的量减小，测定结果偏低，故答案为：
×100%；偏低。
13．葡萄糖酸亚铁［(C6HnO7)2Fe］是医疗上常用的补铁剂，易溶于水,几乎不溶于乙 醇。某实验小组同学拟用下图装置先制备FeCO3,再用FeCO3与葡萄糖酸反应进一步制得葡萄糖酸亚铁。
2
1
请回答下列问题：
(1) 与普通漏斗比较,a漏斗的优点是______________
(2)按上图连接好装置，检査气密性后加入药品，打开K1和K3,关闭K2 . ①b中的实验现象____________________
②一段时间后，关闭_____，打开______(选填K1 ,K2或K3)。观察到b中的溶液会流入c中，同时c中析出FeCO3沉淀。
③b中产生的气体的作用是______________________________.
(3)将c中制得的碳酸亚铁在空气中过滤时间较长时，表面会变为红褐色，用化学方程式说明其原因.____________________________________
(4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合，须将溶液的pH调节至5.8,其原因是 _______. 向上述溶液中加入乙醇即可析出产品，加入乙醇的目的是_______________。
(5)有同学提出用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制得的碳酸亚铁纯度更高，其可能的原因是________________________________.
【答案】平衡气压，利于稀H2SO4顺利流下 铁屑溶解，溶液变为绿色，有大量气泡产生 K3 K2 排出装置内的空气，防止生成的FeCO3被氧化；把b中溶液压进c中 4FeCO3+O2+6H2O=4Fe(OH)3+4CO2
2+
防止Fe的水解 降低溶剂的极性，使晶体的溶解度减小更易析出 溶液的pH降低，减少氢氧化亚铁
杂质的生成
【解析】（1）a为恒压滴液漏斗，可以保证内部压强不变, 使漏斗内液体顺利流下；答案： 平衡气压，利于稀H2SO4顺利流下；
（2）①b中铁屑与稀硫酸反应，铁屑会逐渐溶解，溶液由于产生Fe变为绿色，有大量气泡产生；答案：铁屑溶解，溶液变为绿色，有大量气泡产生；
②反应一段时间后，需要把FeSO4加到c中，所以需要关闭K3,打开K2，利用压强把FeSO4加到c中，答案：K3；K2；
2
2+
1
③FeCO3易氧化，b中反应产生的H2一是把装置内的空气排干净，防止生成的FeCO3被氧化；二是把b中溶液压进c中；答案：排出装置内的空气，防止生成的FeCO3被氧化；把b中溶液压进c中；
（3）过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色，原因是FeCO3与O2反应生成Fe(OH)3，化学方程式为：4FeCO3＋O2＋6H2O=4Fe(OH)3＋4CO2。答案：4FeCO3+O2+6H2O=4Fe(OH)3+4CO2 ；
（4）Fe易发生水解，将溶液的pH调节至5.8，防止Fe的水解；乙醇分子的极性比水小，可以降低葡萄糖酸亚铁在水中溶解度，便于葡萄糖酸亚铁析出；答案：防止Fe的水解；降低溶剂的极性，使晶体的溶解度减小更易析出；
（5）碳酸根离子水解后溶液碱性较强，易生成氢氧化亚铁，用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液可以降低溶 液的pH以免产生氢氧化亚铁，得到的产品纯度更高。答案：溶液的pH降低，减少氢氧化亚铁杂质的生成。14．资料表明：赤热铜能与NO2反应。某小组设计了如下实验装置进行探究，探究固体产物的成分，气体产物是N2还是NO。已知：酸性KMnO4溶液能氧化NO生成NO3ˉ；NO和FeSO4溶液反应：NO+FeSO4=[Fe(NO)]SO4(棕色)；Cu2O+2H+=Cu+Cu2++H2O
2+
2+
2+
请回答下列问题：
（1）A中反应的化学方程式为________________________。
（2）检查装置气密性，装好药品，然后实验的正确操作顺序是____________ ①关闭K1，打开K2 ②打开分液漏斗活塞 ③打开K1，关闭K2 ④点燃C处酒精灯
（3）实验过程中，D装置中的现象是____________，能否根据D装置中的现象确认C中有无NO生成? ______，理由是__________。 （4）E装置的作用是____________。
（5）当铜粉完全反应后，实验小组对反应后的固体成分提出以下猜想：①只有CuO；②只有Cu2O；有同学认为可通过简单的定性实验即可判断猜想①是否成立，其实验方法是_____________________。 （6）实验中E装置自始至终未显棕色，小组最后通过定量实验得到如下数据。
2
1
C装置质量 玻管质量 mg Cu质量 1.92g 反应后(玻管+生成物) (m+2.24)g F装置气体的体积(已折算为标准状况) 112mL 据此写出实验时实际发生反应的化学方程式________________________。
【答案】Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O ③②①④ 有气泡产生，紫红色溶液颜色变浅(褪色) 否 NO2与H2O反应生成NO (或NO2能使酸性高锰酸钾溶液褪色也给分) 检验是否有NO或检验NO是否被吸收完 取C中固体于试管中，加入足量的稀硫酸充分反应，若固体完全溶解，则产物只有CuO 6Cu+2NO2【解析】
（1）A中发生铜与浓的反应，化学方程式为Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
（2）首先打开K1，关闭K2，打开分液漏斗活塞反应开始进行，产生的NO2将装置中的空气排干净，然后关闭K1，打开K2 ，点燃C处酒精灯，此时注意观察D、E中的现象，所以正确顺序为③②①④。 （3）已知：酸性KMnO4溶液能氧化NO生成NO3ˉ，所以D中出现的现象应该是：有气泡产生，紫红色溶液颜色变浅(褪色)。NO2与H2O反应生成NO ，NO2也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以仅凭这一现象并不能说明 C中有NO生成，答案为：有气泡产生，紫红色溶液颜色变浅(褪色) ；否；NO2与H2O反应生成NO (或NO2能使酸性高锰酸钾溶液褪色)；
（4）已知NO和FeSO4溶液反应：NO+FeSO4=[Fe(NO)]SO4(棕色)，所以E装置可以检验是否有NO或检验NO是否被吸收完。
+2+
（5）根据已经Cu2O+2H=Cu+Cu+H2O，用稀酸可以检验是否有Cu2O，若有Cu2O可以看到单质Cu生成，
2CuO+2Cu2O+N2
故答案为：取C中固体于试管中，加入足量的稀硫酸充分反应，若固体完全溶解，则产物只有CuO； （6）实验中E装置自始至终未显棕色，说明没有生成NO，那产物应该是N2，F装置收集到气体为氮气，n(N2)=0.112L/22.4L/mol=0.005mol，增加O的质量=m+2.24-m-1.92=0.32g，进一步求出
n(O)=0.32g/16g/mol=0.02mol，所以n(NO2)=0.01mol，物质的量比等于化学计量数比，所以可以写出化学反应方程式为6Cu+2NO2
2CuO+2Cu2O+N2。
15．氯化亚铜是化工和印染等行业的重要原料，广泛用作有机合成的催化剂。 Ⅰ.甲采用CuCl2·2H2O热分解法制备CuCl，装置如图。
2
1
（1）仪器X的名称是_______________，C中烧杯的试剂可以是__________。 （2）“气体入口”通入的气体是_______。
（3）反应结束后，取所得产品分析，发现其中含有氧化铜，其可能原因是______________。 Ⅱ.乙另取纯净CuCl2固体用如下方法制备CuCl。
（4）操作②中反应的离子方程式为___________________。
（5）操作①中若用100 mL 10 mol/L盐酸代替0.2 mol/L盐酸，再通入SO2后，无白色沉淀产生。对此现象有如下两种猜想：
＋
猜想一：c(H)过大导致白色沉淀溶解。为验证此猜想，取75gCuCl2固体、100 mL0.2 mol/L盐酸及
________mL10.0mol/LH2SO4配制成200 mL溶液，再进行操作②，观察是否有白色沉淀产生。 猜想二：_______________。请设计实验说明该猜想是否成立：_________________。
2+
【答案】硬质玻璃管 NaOH溶液 HCl HCl气流不足，导致Cu水解产生氢氧化铜，受热分解所2+-2-+-得 SO2+2Cu+2Cl+2H2O=SO4+2CuCl↓+4H 49 c(Cl)过大导致白色沉淀溶解 取少量白色
沉淀加入到饱和氯化钠溶液中，搅拌，若白色沉淀溶解，说明猜想二成立，反之不成立 2H2O 【解析】I．(1)根据图示，仪器X为硬质玻璃管，2CuCl2·气在C中用氢氧化钠吸收，故答案为：硬质玻璃管；NaOH溶液；
(2)因为氯化铜是强酸弱碱盐，CuCl2·2H2O受热时可能发生水解反应生成氢氧化铜和氯化氢，为了抑制水解，需要在 “气体入口”通入HCl，故答案为：HCl；
(3)HCl气流不足，导致Cu2+水解产生氢氧化铜，氢氧化铜受热分解生成氧化铜，故答案为：HCl气流不足，
2+
导致Cu水解产生氢氧化铜，受热分解所得；
2CuCl+Cl2↑+4H2O，氯气有毒，所以氯
Ⅱ．(4)操作②为向含有铜离子、氯离子的溶液中通入二氧化硫气体，反应为SO2+2Cu2++2Cl-+2H2O =SO42-+2CuCl↓+4H+，故答案为：SO2+2Cu2++2Cl-+2H2O =SO42-+2CuCl↓+4H+；
(5)设10.0mol/LH2SO4的体积为VmL，则0.2×0.1+V×10.0×2=10×0.1，解之得V=49mL，猜想二：结合盐酸中的离子进行猜想，可能是氯离子的浓度过大，导致白色沉淀溶解，可以取少量白色沉淀加入到饱和氯化
2
1
-
钠溶液中，搅拌，若白色沉淀溶解，说明猜想二成立，反之不成立，故答案为：49；c(Cl)过大导致白色沉淀溶解；取少量白色沉淀加入到饱和氯化钠溶液中，搅拌，若白色沉淀溶解，说明猜想二成立，反之不成立。
16．叠氮化钠(NaN3)是一种白色剧毒晶体，是汽车安全气囊的主要成分。NaN3易溶于水，微溶于乙醇，水溶液呈弱碱性，能与酸发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。实验室可利用亚叔丁酯(t－BuNO2，以t－Bu表示叔丁基)与N2H4、氢氧化钠溶液混合反应制备叠氮化钠。 (1)制备亚叔丁酯
取一定NaNO2溶液与50%硫酸混合，发生反应H2SO4＋2NaNO2===2HNO2＋Na2SO4。可利用亚与叔丁醇(t－BuOH)在40 ℃左右制备亚叔丁酯，试写出该反应的化学方程式：________________。 (2)制备叠氮化钠(NaN3)
按如图所示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应方程式为：t－BuNO2＋NaOH＋N2H4===NaN3＋2H2O＋t－BuOH。
①装置a的名称是________________；
②该反应需控制温度在65 ℃，采用的实验措施是____________________；
③反应后溶液在0 ℃下冷却至有大量晶体析出后过滤，所得晶体使用无水乙醇洗涤。试解释低温下过滤和使用无水乙醇洗涤晶体的原因是______________________________________________。 (3)产率计算
①称取2.0 g叠氮化钠试样，配成100 mL溶液，并量取10.00 mL溶液于锥形瓶中。 L②用滴定管加入0.10 mol·
－1
六铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液40.00 mL[发生的反应为2(NH4)2Ce(NO3)6＋
2NaN3===4NH4NO3＋2Ce(NO3)3＋2NaNO3＋3N2↑](假设杂质均不参与反应)。
L－1硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用0.10 mol·
44233
为标准液，滴定过量的Ce＋，终点时消耗标准溶液20.00 mL(滴定原理：Ce＋＋Fe＋===Ce＋＋Fe＋)。计算
可知叠氮化钠的质量分数为__________(保留2位有效数字)。若其他操作及读数均正确，滴定到终点后，下列操作会导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏大的是______(填字母代号)。
2
1
A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗
B．滴加六铈铵溶液时，滴加前仰视读数，滴加后俯视读数 C．滴加硫酸亚铁铵标准溶液时，开始时尖嘴处无气泡，结束时出现气泡 D．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内
(4)叠氮化钠有毒，可以使用次氯酸钠溶液对含有叠氮化钠的溶液进行销毁，反应后溶液碱性明显增强，且产生无色无味的无毒气体，试写出反应的离子方程式：____________________________。 【答案】t－BuOH＋HNO2
t－BuNO2＋H2O 恒压滴液漏斗(滴液漏斗) 水浴加热 降低叠氮化钠
－－－
的溶解度，防止产物损失 65% AC ClO＋2N＋H2O=Cl＋2OH＋3N2↑
【解析】 (1)根据元素组成以及酯化反应特点，有水分子生成，无机酸与醇的酯化反应生成亚酯与水，反应的化学方程式为t－BuOH＋HNO2
t－BuNO2＋H2O；
(2) ①根据仪器的构造可知，装置a的名称是恒压滴液漏斗(滴液漏斗)； ②加热温度低于100 ℃，所以用水浴加热；
③叠氮化钠易溶于水，微溶于乙醇，低温下溶解度降低，用乙醇洗涤溶质损失更少；
(3)Ce4＋总计为0.10 mol·L－1×0.04 L＝0.004 mol，分别与Fe2＋和N反应。其中与Fe2＋按1∶1反应消耗0.10 mol·L－1×0.02 L＝0.002 mol，则与N按1∶1反应也为0.002 mol，即10 mL所取溶液中有0.002 mol N。原2.0 g叠氮化钠试样，配成100 mL溶液中有0.02 mol即1.3 g NaN3，所以样品质量分数为65%；
误差分析：A、使用叠氮化钠溶液润洗锥形瓶，使进入锥形瓶中溶质比所取溶液更多，滴定消耗的硫酸亚铁铵标准液体积减小，叠氮化钠溶液浓度偏大；
B、六铈铵溶液实际取量大于40.00 mL，滴定消耗的硫酸亚铁铵标准液体积增大，计算叠氮化钠溶液浓度偏小；
C、滴定前无气泡，终点时出现气泡，则读数体积为实际溶液体积减气泡体积，硫酸亚铁铵标准液读数体积减小，叠氮化钠溶液浓度偏大；
D、滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内，无影响。 答案选AC；
（4）叠氮化钠有毒，可以使用次氯酸钠溶液对含有叠氮化钠的溶液进行销毁，反应后溶液碱性明显增强，且产生无色无味的无毒气体氮气，结合氧化还原反应配平，反应的离子方程式为：ClO－＋2N＋H2O=Cl－＋2OH－＋3N2↑。
17．氮化铬(CrN)是一种良好的耐磨材料，实验室可用无水氯化铬(CrCl3)与氨气在高温下反应制备，反应原
2
1
理为CrCl3+NH3CrN+3HCl.回答下列问题：
(1)制备无水氯化铬。氯化铬有很强的吸水性，通常以氯化铬晶体(CrCl3·6H2O)的形式存在。直接加热脱水往往得到Cr2O3，有关反应的化学方程式为______________，以氯化铬晶备无水氯化铬的方法是_____________________________。
(2)制备氮化铬。某实验小组设计制备氮化铬的装置如下图所示(夹持与加热装置省略)：
①装置A中发生反应的化学方程式为_____________________。
②实验开始时，要先打开装置A中活塞，后加热装置C，目的是___________________。 ③装置B中盛放的试剂是____________，装置D的作用是_____________________。 ④有同学认为该装置有一个缺陷，该缺陷是_______________________。
(3)氯化铬的纯度测定。制得的CrN中含有Cr2N杂质，取样品14.38g在空气中充分加热，得固体残渣(Cr2O3)的质量为16.72g，则样品中CrN的质量分数为_____________(结果保留3位有效数字)。 2CrCl3·6H2O【答案】NH3·H2O
Cr2O3+9H2O+6HCl↑ 在HCl的气氛中加热 CaO+NH3·H2O=Ca(OH)2+NH3↑(或
NH3↑+H2O) 用生成的氨气排除装置内的空气 碱石灰 防止空气中的水分进入装置
C 没有尾气处理装置(或其他合理答案) 91.8%
【解析】（1）加热CrCl3•6H2O晶体时，CrCl3水解，氯化氢受热挥发，使水解平衡右移，CrCl3完全水解得6H2O到Cr（OH）3，Cr（OH）3受热分解生成Cr2O3，反应的化学方程式为2CrCl3·
Cr2O3+9H2O+6HCl↑；
为防止CrCl3水解，在HCl的气氛中加热CrCl3•6H2O晶体，脱水制得无水氯化铬，故答案为：2CrCl3·6H2O
Cr2O3+9H2O+6HCl↑；在HCl的气氛中加热；
（2）①装置A中，浓氨水滴入到锥形瓶中，浓氨水中水与CaO反应生成氢氧化钙并放出大量的热，溶液中氢氧根浓度增大，使氨水的电离平衡左移，反应放出的热量升高温度，有利于氨气逸出，反应的化学方H2O=Ca(OH)2+NH3↑，故答案为：CaO+ 程式为CaO+NH3·NH3·H2O=Ca(OH)2+NH3↑；
②实验开始时，先打开装置A中活塞，浓氨水与CaO反应制得氨气，生成的氨气排除装置内的空气，在无
2
1
氧条件下，无水氯化铬(CrCl3)与氨气在高温下反应生成CrN，故答案为：用生成的氨气排除装置内的空气；③装置B中盛放的试剂是碱石灰，目的是干燥氨气，防止水蒸气进入装置C中，干扰CrN的制备；装置D中的无水氯化钙可以吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入装置C中，干扰CrN的制备，故答案为：碱石灰；防止空气中的水分进入装置C；
④该装置有一个缺陷，没有氨气的尾气吸收装置，氨气排入到空气中，会污染环境，故答案为：没有尾气处理装置；
（3）设14.38g 样品中CrN为xmol，Cr2N为ymol，固体残渣Cr2O3的质量为16.72g，Cr2O3的物质的量为
=0.11mol，由Cr原子个数守恒得关系式①x+2y=0.22，由样品质量的关系式②66x+118y=14.38，解关
y=0.01mol，系式得x=0.2 mol，则样品中CrN的质量分数为
≈91.8%，91.8%。 故答案为：
18．硫氰酸盐在化学工业中有广泛的应用。如 NH4SCN在有机工业用于聚合反应的催化剂，医药工业用于抗生素生产，印染工业用作印染扩散剂等。Co(SCN)2可以用来检验可卡因的存在。
(1)Co(SCN)2可以用CoSO4(aq)+Ba(SCN)2(aq)=BaSO4(s)+Co(SCN)2(aq)来制备，也可用CoCO3与足量HSCN制备，请写出反应方程式___________。
(2)某小组为探究NH4SCN的热分解产物，按如图所示装置进行实验。
①图中盛放NH4SCN的装置名称是___________，通入氮气的作用___________。
②反应一段时间后，发现B瓶中溶液分层，分液后取下层液体，该液体可将硫磺溶解，由此判断分解产物中有___________。
③D瓶中的石蕊溶液由紫色变为蓝色，证明分解产物生成___________，C瓶装置的作用___________。 L－1CuSO4溶液中，立即析出黑色④反应完成后，取一定量B瓶上层溶液用盐酸酸化，然后滴入到0.1mol·沉淀，请写该反应的离子方程式___________。
⑤某同学指出该实验装置存在不足，请写出改进措施___________。
【答案】2HSCN＋CoCO3=Co(SCN)2＋H2O＋CO2↑ 硬质玻璃管 防止空气(或氧)干扰实验结果 二
2
硫化碳 氨气 防石蕊溶液倒吸 Cu＋＋H2S=CuS↓＋2H＋ 在D装置后面添加尾气吸收装置
【解析】（1）CoCO3和HSCN的反应，类似于CaCO3和HCl的反应，复分解反应，答案为2HSCN＋
2
1
CoCO3=Co(SCN)2＋H2O＋CO2↑； (2) ①
，图中的装置为硬质玻璃管。该小组要探究NH4SCN的热分解产物，那么要防止物质
与氧气反应，通入N2，排除装置中的氧气，防止其干扰试验，答案为硬质玻璃管 防止空气(或氧)干扰实验结果；
②根据S难溶于水、微溶于酒精、易溶于CS2，而下层液体可以溶解硫磺，可以知道产物中有CS2，答案为CS2；
③D瓶中的石蕊溶液由紫色变为蓝色,通入了碱性气体，高中阶段的碱性气体只有氨气。氨气极易溶于水，C装置为了防止D中的石蕊溶液进入C中，答案为氨气 防石蕊溶液倒吸；
2-④滴加硫酸铜溶液，产生黑色沉淀，根据原子守恒，为CuS。用盐酸酸化后，溶液中S存在形式为H2S，2
答案为Cu＋＋H2S=CuS↓＋2H＋；
⑤根据前面的过程知道，分解产物中有氨气生成，需要进行尾气处理，答案为在D装置后面添加尾气吸收装置。
19．氮化锂(Li3N)是一种优良的贮氢材料，遇水强烈水解，在空气中加热能剧烈燃烧，下图装置中ABCD用于制取干燥、纯净的N2，装置E用于制取Li3N。
C，沸点1340ºC；锂与氨反应生成LiNH2和H2，约500ºC左右Li已知：锂的密度为0.534g/cm，熔点180º与N2反应生成Li3N。
3
回答下列问题：
(1)连接好装置开始实验前必须进行的操作是___。
(2)实验完成后，A、C、E装置中酒精灯撤去的顺序依次是___，装置F的仪器名称是___。 (3)装置D(未画出)所装药品是___，作用是干燥N2和___。
(4)装置E中石棉绒(透气且性质稳定)包裹的Li的作用是___，后一个Li粒装在铁舟中而不是直接放在反应管中的原因是___。
(5)装置C中反应的化学方程式为___。
2
1
(6)已知铁舟中金属锂质量为7.0g，将E中铁舟连同所装固体在实验前后进行称重，所得数据如下表所示，则Li3N的产率约为________%。(保留一位小数) 采集时间 实验数据 实验前 40.2g 实验后 44.6g 【答案】检查装置气密性 ECA 干燥管 浓硫酸或浓H2SO4 吸收未反应完的NH3 去除装置中残留的O2 金属锂加热会熔化，使用铁舟防止熔化的锂外流，金属锂可能与硬质玻璃管中的二氧化硅反应 3CuO+ 2NH3
3Cu+ N2+3H2O 94.3
【解析】根据题中提供的装置完成制备氮化锂的实验，实验室用氢氧化钙和氯化铵混合加热制备少量氨气，产生的氨气用碱石灰干燥，用氧化铜将氨气氧化为氮气，由于氮化锂易水解生成氢氧化锂和氨气，所以生成的氮气再经浓硫酸干燥后再与锂反应，同时浓硫酸也可以吸收未反应的氨气，这样可以达到除去氮气的杂质的目的，为防止空气中的水份进入有氮化锂的装置，实验装置的最后要连一个干燥装置。 (1) 根据上面的分析可知，由于实验中有气体通过，实验前首先要检查装置气密性。 故答案为：检查装置气密性；
(2) 实验完成后，E中生成的Li3N要在氮气流中冷却，所以装置中酒精灯撤去的顺序依次是ECA， 装置 F 的仪器名称是干燥管。 故答案为：ECA；干燥管；
(3) 由于氮化锂易水解生成氢氧化锂和氨气，所以生成的氮气再经浓硫酸干燥后再与锂反应，同时浓硫酸也可以吸收未反应的氨气，这样可以达到除去氨气的杂质的目的，所以装置D 所装药品是浓硫酸， 作用是干燥N2和吸收未反应完的NH3，
故答案为：浓硫酸；吸收未反应完的NH3；
(4) 根据Li的性质及实验的要求，装置E中石棉绒包裹的Li的作用是去除装置中残留的O2。
后一个Li粒装在铁舟中而不是直接放在反应管中的原因是金属锂加热会熔化，使用铁舟防止熔化的锂外流，金属锂可能与硬质玻璃管中的二氧化硅反应。
故答案为：去除装置中残留的O2；金属锂加热会熔化，使用铁舟防止熔化的锂外流，金属锂可能与硬质玻璃管中的二氧化硅反应；
(5) 装置C中用氨气与氧化铜在加热条件下发生氧化还原反应生成铜和氮气及水，反应的方程式为3CuO+ 2NH3
3Cu+ N2+3H2O，
2
1
故答案为：3CuO+ 2NH33Cu+ N2+3H2O ；
2Li3N ，7.0gLi理论上制备Li3N的质量
(6)由实验数据可知，金属锂质量为7.0g，根据方程式：N2+6Li为
35=11.67g；
反应后固体增重为增加的氮元素的质量，则实际生成Li3N的质量为（44.6g-40.2g）×=11.0g， 则Li3N的产率约为故答案为：94.3%。
20．配合物乙二胺四乙酸铁钠( SaFeY)可溶于水，常见于铁强化盐中，回答下列问题： 实验1 制备乙二胺四乙酸铁钠晶体
3H2O]+CO2↑+H2O 实验原理：2Fe(OH)3+Na2CO3+2H4Y===2[NaFeY·
6H2O于烧杯中溶解，分批次加入适量浓氨水，搅拌，过滤，洗涤，干燥。②实验步骤：①称取2.7 g FeCl3·
将Fe(OH)3、乙二胺四乙酸(H4Y)、H2O加入三颈烧瓶(装置如下图)，搅拌，80℃水浴反应1h，用Na2CO3溶液调节pH，经过一系列操作，过滤洗涤，晾干得到产品。
100%= 94.3%，
（1）“步骤①”为避免Fe(OH)3沉淀中裹入过多杂质，采取的措施有___________。 （2）判断“步骤①”中沉淀是否洗涤干净的操作为___________。
（3）若滴液漏斗替换为分液漏斗，实验中Na2CO3溶液将无法顺利滴下，其原因为___________。 （4）“步骤②”中的“一系列操作”为___________(填标号)，若将溶液直接蒸干，会造成___________。 A.蒸发浓缩，趁热结晶
B.蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，停止加热 C蒸发浓缩至大量晶体析出，停止加热 实验2市售铁强化盐中铁含量测定
已知：①铁强化盐含有NaCl、KIO3 、NaFeY，其中n(KIO3)︰n( NaFeY)=1︰50
22
②I2+2S2O3－===2I－+ S4O6－
称取mg样品，加稀硫酸溶解后配成100mL溶液。取出10mL，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，滴入
2
1
L－1Na2S2O3标准液滴定，重复操作2~3次，消耗Na2S2O3标准液平均值为VmL。 淀粉溶液，用cmol·
（5）I除了与Fe反应外，还可发生的反应的离子方程式为___________。 （6）滴定终点的现象为___________填颜色变化)。 （7）样品中铁元素的质量分数为___________。
【答案】分批次加入浓氨水、搅拌 取最后一次洗涤液于试管中，加入AgNO3溶液 反应需要加热且
-+
产生气体，使得三颈烧瓶内压强增大 B NaFeY∙3H2O分解、晶体飞溅 5I－+IO3+6H=3I2+3H2O
－
3+
蓝色褪去 cV/2m
【解析】（1）根据实验操作原理分析知采取的措施有分批次加入浓氨水、搅拌， 故答案为：分批次加入浓氨水、搅拌；
（2）可以通过检验是否存在Cl，操作为取最后一次洗涤液于试管中，加入AgNO3溶液， 故答案为：取最后一次洗涤液于试管中，加入AgNO3溶液；
（3）根据仪器构造分析知其原因为反应需要加热且产生气体，使得三颈烧瓶内压强增大，故答案为：反应需要加热且产生气体，使得三颈烧瓶内压强增大；
（4）蒸发的正确操作是蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，停止加热；若将溶液蒸干，会引起NaFeY∙3H2O分解、晶体飞溅，
故答案为：B；NaFeY∙3H2O分解、晶体飞溅；
--+－－
（5）IO3也有氧化性，可以与I发生反应，离子方程式为5I+IO3+6H=3I2+3H2O， -+
故答案为：5I－+IO3+6H=3I2+3H2O；
-
（6）滴定终点的现象为蓝色褪去， 故答案：蓝色褪去；
2
（7） 2NaFeY~I2~2S2O3－
m(Fe)=cmol·L－1×V×10-3L×则样品中铁元素的质量分数为故答案为：cV/2m。
×56g/mol=56cV/100， ×100%≈cV/2m，
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