11年化学实验第一轮复习(2)-

专题二 物质的分离、提纯和检验

【备考目标】

◆掌握常见的物质（包括离子、有机物等）分离、提纯方法，并能综合运用。 ◆掌握常见离子、常见有机物的检验方法和物质的鉴别方法。 【要点精讲】

知识点1、常见混合物分离提纯的方法与装置

1．过滤：分离固体与液体互不相溶的混合物，如除去NaCl溶液中的BaCO3。

注意事项：“一贴二低三靠” 滤纸紧贴漏斗内壁，滤纸低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘，上烧杯口紧靠玻棒，玻棒末端紧靠三层滤纸处，漏斗末端紧靠下烧杯内壁 2．分液：分离互不相溶的两种液体（如图2），如水和四氯化碳的分离。 注意事项：分液漏斗下端紧靠烧杯内壁，打开分液漏斗上口玻璃塞，打开活塞，让下层液体从下面流出到分界面，再关闭活塞，上层液体由上口倒入另一烧杯。

萃取剂选择：①、与原溶剂互不相溶、互不反应；②、溶质在萃取剂中溶解度比原溶剂大得多且不反应。

3．蒸馏：根据沸点不同分离互溶的两种液体，如石油的分馏。 注意事项：需加沸石防止暴沸；温度计的水银球在蒸馏支管口处；冷凝水从冷凝管下口进上口出。 4．蒸发：加热使溶质从溶液中结晶分离出来，如从NaCl溶液中分离出NaCl。

注意事项：加热过程不断搅拌 ，以免局部过热 ； 较多晶体析出时停止加热，利用余热把剩余水蒸干。 5．固体灼烧：除去固体物质中含有的易升华、易分解物

质或除去结晶水合物的结晶水等。如除去Na2CO3溶液中的NaHCO3。 6．萃取：利用溶质在互不相溶的两种液体中溶解度差别很大，进行分离，如用苯或CCl4从溴水中提取溴。

7．渗析：除去胶体中的小分子或离子，如除去Fe(OH)3胶体中的盐酸。 8．盐析：常见皂化液中分离出肥皂、甘油。

9．洗气：气体中混有的杂质气体可通过洗气瓶除去，如CO2中混有HCl，可通过饱和NaHCO3溶液洗气。

解题警示 注意对实验所用仪器进行有序记忆。对于一套装置的连接一般是由下往上，从左到右，因此记忆时我们也可采用同样的方法进行思考、记忆。

知识点2、常见离子的检验方法 1．阳离子的检验： 离子 H Na ＋＋检验试剂 石蕊试液 焰色反应 溶液变红 火焰呈黄色 实验现象 离子方程式 教育汇-专业教育培训网站,上万家培训机构,海量培训课程 www.eduhui.cn

教育汇-专业教育培训网站,上万家培训机构,海量培训课程 www.eduhui.cn ①NaOH溶液 ＋Fe2 ②KSCN溶液、氯水 ③K3[Fe(CN)3]溶液 ①先生成白色沉淀，很快变为灰绿色，最后变为红褐色 ②加KSCN溶液不变色，加氯水后便红色 ③生成蓝色沉淀 ①出现红褐色沉淀 ②溶液呈血红色 蓝色沉淀 ①Fe2＋2OH＝Fe(OH)2↓ 4Fe(OH)2＋2H2O＋O2＝4Fe(OH)3 ＋＋－②2Fe2＋Cl2＝2Fe3＋2Cl ＋－＋Fe3＋SCN＝［Fe(SCN)］2 ＋－Fe3 ＋＋①NaOH溶液 ②KSCN溶液 ①Fe3＋3OH＝Fe(OH)3↓ ＋－② Fe3＋SCN＝［Fe(SCN)］2＋ ＋－Cu2 NaOH溶液 NH4＋ Mg2＋ Al3 ＋Cu2＋2OH＝Cu(OH)2↓ ＋－＋－与NaOH溶液混合加热，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体 加过量NaOH溶液 无色有刺激性气味的气体，试纸变NH4＋OH H2O 蓝 有白色沉淀生成 生成的白色沉淀，继续加NaOH溶液，沉淀溶解；继续加氨水沉淀不溶解 ＋－ △ NH3↑＋Mg2＋2OH＝Mg(OH)2↓ Al3＋3OH＝Al(OH)3↓ －－Al(OH)3＋OH＝AlO2＋2H2O ＋－NaOH溶液，氨水

2．阴离子的检验： 离子 OH Cl Br I SO42 －－－－－检验试剂 ①酚酞试液 ②石蕊试液 AgNO3，稀HNO3 AgNO3，稀HNO3 AgNO3，稀HNO3 HCl,BaCl2溶液 稀硫酸，品红溶液 HCl,澄清石灰水 实验现象 ①呈红色 ②呈蓝色 白色沉淀 淡黄色沉淀 黄色沉淀 加HCl无沉淀，再加BaCl2有白色沉淀 无色有刺激性气味的气体，能使品红溶液退色 白色沉淀 Ag＋Cl＝AgCl↓ Ag＋Br＝AgBr↓ Ag＋I＝AgI↓ Ba2＋SO42＝BaSO4↓ ＋－＋－＋－＋－SO32 －SO32＋2H＝SO2↑＋H2O －＋CO3 2－CO32＋2H＝CO2↑＋H2O CO2＋Ca(OH)2＝CaCO3＋2H2O －＋ 知识点3、常见物质的检验：

⑴ H2：灼热的CuO和CuSO4，黑色的CuO变红，白色CuSO4粉末变蓝色。 ⑵ O2：带火星的木条，木条复燃。

⑶ CO：灼热的CuO和澄清石灰水，黑色的CuO变红，石灰水变浑浊。 ⑷ CO2：气体通入石灰水，石灰水变浑浊。 ⑸ Cl2：湿润的淀粉KI试纸，变蓝。

⑹ HCl：通入银和稀，产生白色沉淀。

⑺ SO2：品红溶液，品红溶液红色退去，再加热。又出现红色。

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⑻ NH3：湿润的红色石蕊试纸，变蓝。

⑼ NO：打开瓶口与空气接触，立即变为红棕色气体。

知识点4、有机物的检验

⑴ 碳碳双键或三键：加少量溴水或酸性KMnO4溶液，褪色。

⑵ 甲苯：取两份甲苯，一份滴入溴水，振荡后上层呈橙色；另一份滴入酸性KMnO4溶液，振荡，紫色褪去。

⑶ 卤代烷：与NaOH溶液（或NaOH的醇溶液）共热后，先用酸化，再滴加AgNO3溶液，产生白色沉淀的为氯代烷，淡黄色沉淀的为溴代烷，黄色沉淀的为碘代烷。

⑷ 乙醇：将螺旋状铜丝加热至表面有黑色CuO生成，迅速插入待测溶液，反复多次，可见铜丝被还原成光亮的红色，并由刺激性气味产生。。

⑸ 苯酚：滴加过量的浓溴水，有白色沉淀；或滴加少量FeCl3溶液，溶液呈紫色。

⑹ 乙醛或葡萄糖：加入银氨溶液，水浴加热，产生银镜；或加入新制Cu(OH)2悬浊液加热至沸腾，有红色沉淀生成。

⑺ 乙酸：使石蕊试液变红；或加入Na2CO3或NaHCO3溶液有气泡；或加入新制Cu(OH)2悬浊液溶解得蓝色溶液。

⑻ 乙酸乙酯：加入滴加酚酞的NaOH溶液加热，红色变浅或消失。 ⑼ 淀粉：滴加碘水，呈蓝色。

⑽ 蛋白质：灼烧，有烧焦羽毛气味；或加入浓微热，出现黄色。

知识点5、常见物质除杂方法

原物 N2 CO CO2 CO2 H2S SO2 Cl2 CO2 炭粉 MnO2 炭粉 Al2O3 Fe2O3 Al2O3 SiO2 NaHCO3溶液 Na2CO3 FeCl3溶液 FeCl2溶液 所含杂质 O2 CO2 CO HCl HCl HCl HCl SO2 MnO2 C CuO Fe2O3 Al2O3 SiO2 ZnO Na2CO3 NaHCO3 FeCl2 FeCl3 除杂质试剂 灼热的铜丝网 NaOH溶液 灼热CuO 饱和的NaHCO3 饱和的NaHS 饱和的NaHSO3 饱和的食盐水 饱和的NaHCO3或者酸性高锰酸钾溶液 浓盐酸（需加热） 稀酸（如稀盐酸） NaOH(过量)，CO2 NaOH溶液 盐酸、氨水 HCl溶液 CO2 Cl2 Fe 主要操作方法 洗气 洗气 洗气 洗气 洗气 洗气 过滤 加热灼烧 过滤 过滤 过滤 过滤 过滤 加酸转化法 加热灼烧 加氧化剂转化法 加还原剂转化法 教育汇-专业教育培训网站,上万家培训机构,海量培训课程 www.eduhui.cn

教育汇-专业教育培训网站,上万家培训机构,海量培训课程 www.eduhui.cn CuO Fe(OH)3胶体 I2晶体 NaCl晶体 KNO3晶体 乙烯 乙烷 溴苯 甲苯 己醛 乙醇 苯酚 Fe FeCl3 NaCI NH4Cl NaCl SO2、H2O C2H4 Br2 苯酚 乙酸 水（少量） 苯 (磁铁) 蒸馏水 蒸馏水 碱石灰 溴的四氯化碳溶液 NaOH稀溶液 NaOH溶液 饱和Na2CO3 新制CaO NaOH溶液、CO2 吸附 渗析 加热升华 加热分解 结晶. 加固体转化法 洗气 分液 分液 蒸馏 蒸馏 分液

【典题分析】 例1．（2007年日照一轮考试题）现有三组混合液：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液 ②乙醇和丁醇 ⑧溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是（ ）

A．分液、萃取、蒸馏 B．萃取、蒸馏、分液 C．分液、蒸馏、萃取 D．蒸馏、萃取、分液 例2．（2006江苏高考化学试题）以下实验装置一般不用于分离物质的是（ ）

例3．（2006年全国高考四川卷）海带含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：

请填写下列空白：

（1）步骤①灼烧海带时，除需要三角架外，还需要用到的仪器是______________（从下列仪器中选择所需的仪器，用标号字母填写在空白处）

A、烧杯 B、坩埚 C、表面皿 D、泥三角 E、酒精灯 F、干燥器

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（2）步骤③的实验操作名称是_______________；步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出碘和回收苯，该步骤的实验操作名称是_____________________。

（3）步骤④反应的离子方程式是____________________________________________________。 （4）步骤⑤中，某学生选择用苯来提取碘的理由是____________________________________。 （5）请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法___________________ _________________________________________________________________________________。 例4．（2006年高考化学预测题）现有一种含有Ag+、Al3+、Mg2+、Ba2+的混合溶液，如果要通过依次加入四种离子，使上述四种金属离子依次成为沉淀从溶液中分离出来，则加入的四种离子是什么，顺序如何？试写出两种可能的情况。

__________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________ 例5．（2006年高考化学预测题）在一含Na+的澄清溶液中，可能还存在NH4+、Fe2+、I、Br、

－－

CO32、SO32六种离子中的几种。①在原溶液中滴加足量的饱和氯水后，有气泡生成，溶液呈橙黄色；②向呈橙黄色的溶液中加入BaCl2溶液时无沉淀生成；③橙黄色溶液不能使淀粉溶液变蓝色。根据上述实验事实推断，下列说法不正确的是 （ ）

－－

A．溶液中一定存在Br、CO32 B．溶液中可能存在NH4+

－－

C．溶液中一定不存在Fe2+、I、SO32 D．溶液一定呈碱性 例6．（2006年南京市高三质量检测题）一定量某有机物溶解于适量的NaOH溶液中，滴入酚酞，溶液呈红色，煮沸5min后，溶液颜色变浅，再加入盐酸显酸性，沉淀出白色晶体。取少量晶体放到FeCl3溶液中，溶液呈紫色，则该有机物可能是（ ）

－

－

例7．（2007年日照市模拟试题）只用一种试剂，区别甲苯、四氯化碳、己烯、乙醇、碘化钾溶液、亚硫酸六种无色液体，应选用（ ）

A．酸性KMnO4溶液 B．溴水 C．碘水 D．银溶液 例8．（2007年潍坊市模拟试题）下列各组物质，只用水不能鉴别的是（ ）

A．白色粉末：CuSO4、Na2CO3、CaCO3 B．无色液体：乙醇、苯、四氯化碳 C．白色粉末：NaOH、NaCl、NH4NO3 D．无色液体：苯、甲苯、乙醛

【演练提高】

1．下列方法中，可用于除去小苏打溶液中混有的Na2CO3，最适宜的物质是（ ）

A．氢氧化钙 B． 通入CO2 C．碳酸氢钙 D．加入盐酸

2．鉴别苯酚、硫、乙酸、氢氧化钠四种溶液，可用的一种试剂是（ ）

A．盐酸 B．食盐 C．新制的氢氧化铜 D．氯化铁 3．仅用蒸馏水，不能鉴别的一组物质是（ ）

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CH2OHCOOHOHOHCOOCH3COOHCOOCH3COOCH3A B C D教育汇-专业教育培训网站,上万家培训机构,海量培训课程 www.eduhui.cn

A．苯和四氯化碳 B．溴蒸气和二氧化氮 C．碘和高锰酸钾 D．葡萄糖和蔗糖 4．下列各组物质中不易用物理性质区别的是（ ）

A．Na2CO3和CaCO3固体 B．酒精和汽油 C．氯化铵和铵晶体 D．碘和高锰酸钾固体 5．分离下列混合物，应选用蒸馏操作的是（ ）

A．汽油和柴油 B．溴水

C．钾和氯化钠的混合物 D．四氯化碳和水

6．下列物质的分离、提纯和鉴别的方法中(必要时可加热)，可行的是（ ）

－

A．以AgNO3溶液和稀盐酸检验溶液中是否含有Cl B．用升华法分离碘和氯化铵的混合物

C．以粗铜为阴极，精铜为阳极，CuSO4溶液为电解液，精炼铜

D．用NaOH溶液、蒸馏水和红色石蕊试纸检验溶液中是否含有NH4+

7．下列操作中错误的是（ ）

A．除去乙酸乙酯中的少量乙酸：加入乙醇和浓硫酸，使乙酸全部转化为乙酸乙酯 B．除去苯中的少量苯酚：加入NaOH溶液，振荡、静置分层后，除去水层 C．除去CO2中的少量SO2：通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶

D．提取溶解在水中的少量碘：加入CCl4，振荡、静置分层后，取出有机层再分离 8．下列除杂方法中正确的一组是（ ）

A．溴苯中混有溴，加入碘化钾溶液后用汽油萃取

B．乙醇中混有乙酸，加入NaOH溶液后用分液漏斗分液

C．乙烷中混有乙烯，通过盛有酸性KMnO4溶液的洗气瓶洗气 D．苯甲醛中混有苯甲酸，加入生石灰，再加热蒸馏

9．要鉴别己烯中是否混有少量甲苯，正确的实验方法是（ ）

A．先加足量的酸性高锰酸钾溶液，然后再加入溴水 B．先加足量溴水，然后再加入酸性高锰酸钾溶液 C．点燃这种液体，然后再观察火焰的颜色 D．加水，观察是否分层

10．对实验室制取乙烯实验和石油分馏实验的下列叙述正确的是（ ）

A．制取乙烯实验装置中，温度计的水银球部分位于烧瓶口附近 B．石油分馏装置中，温度计的水银球部分位于原油液面以下 C．石油分馏装置中，冷凝水从冷凝管的上口进入，下口流出 D．两实验均应向烧瓶内放入少量碎瓷片以防液体暴沸 11．下列实验方案合理的是（ ）

A．配制50g质量分数为5%的NaCl溶液：将45mL水加入到盛有5gNaCl的烧杯中，搅拌溶解

B．鉴定SO42-：向溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液

C．鉴别溴乙烷中的卤元素：先加NaOH溶液，微热，在加稀HNO3酸化后，再加AgNO3

溶液

D．除去苯中的少量苯酚：加入适量浓溴水，过滤除去白色沉淀

12．在允许加热的条件下，只用一种试剂就可以鉴别硫酸铵、氯化钾、氯化镁、硫酸铝和硫酸铁溶液，这种试剂是（ ）

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A．NaOH B．NH3·H2O C．AgNO3 D．BaCl2

13．下列除去杂质的方法正确的是（ ）

A．除去N2中的少量O2：通过灼热的CuO粉末，收集气体 B．除去CO2中的少量HCl：通入Na2CO3溶液，收集气体

C．除去FeCl2溶液中的少量FeCl3：加入足量铁屑，充分反应后，过滤 D．除去KCl溶液中的少量MgCl2：加入适量NaOH溶液，过滤 14．下列说法错误的是（ ）

A．Na2SO3溶液与BaCl2溶液混合有白色沉淀生成，加稀HNO3沉淀不消失

B．将SO2气体通入足量Ba(OH)2溶液中有白色沉淀生成，加足量HCl后沉淀消失 C．将SO2气体通入BaCl2溶液中有白色沉淀生成，加稀HCl后沉淀消失 D．将SO2气体通入氯水中无沉淀生成，加入BaCl2溶液有白色沉淀生成 15．可用来鉴别己烯、甲苯、乙酸乙酯、苯酚溶液的一组试剂是（ ）

A．氯化铁溶液、溴水 B．碳酸钠溶液、溴水 C．酸性高锰酸钾溶液、溴水 D．酸性高锰酸钾溶液、氯化铁溶液

16．为确定下列置于空气中的物质是否变质，所选检验试剂（括号内物质）不能达到目的的是（ ）

A．Na2SO3溶液（BaCl2） B．FeCl2溶液（KSCN） C．KI（淀粉溶液） D．HCHO溶液（石蕊试液）

17．对于未知无机物的检验实质是对其组分离子的检验，在其检验过程中下列操作不太合理的是（ ）

A．取用尽可能少的样品和试剂

B．所加检验用的试剂，可以含有待检离子

C．多步检验时，一般要另取试样，以免试剂之间的干扰

D．按设计的步骤作检验时，每一步检验后，要作肯定或否定的结论，逐步缩小范围，最终获得结论

18．化学实验中常将溶液或试剂进行酸化、碱化，下列处理方法正确的是（ ）

A．检验C2H5Cl中的氯元素时，将C2H5Cl和NaOH溶液混合加热后，加入稀H2SO4进行酸化

B．为了提高高锰酸钾溶液的氧化能力，用盐酸将高锰酸钾溶液进行酸化 C．鉴定待测溶液中是否含有Fe2+时，用进行酸化

D．进行乙醛银镜实验时，常在新配制的银氨溶液中滴入少量稀氢氧化钠溶液

19．某物质可能有甲醇、甲酸、乙醇、甲酸乙酯几种物质中的一种或几种，在鉴定时有下列现象：① 有银镜反应，② 加入新制CuOH2悬浊液，沉淀不溶解，③ 与含有酚酞的NaOH溶液共热时发现溶液中红色逐渐变浅至无色。下列叙述中正确的是 （ ）

A．有甲酸乙酯和甲酸 B．有甲酸乙酯和乙醇 C．有甲酸乙酯，可能有甲醇 D．几种物质都有

20．某同学要做检验Na2CO3粉末中含有少量的NaOH和NaCl的实验。他的实验设计分为七个步骤，其中的5个步骤所用的试剂及实验操作均已写明，见下表： 实验步骤 （ ） （ ） 所用实验试剂及操作 取少量样品放入试管甲中 再向溶液里滴加几滴AgNO3溶液 教育汇-专业教育培训网站,上万家培训机构,海量培训课程 www.eduhui.cn

教育汇-专业教育培训网站,上万家培训机构,海量培训课程 www.eduhui.cn （ ） （ ） （ ） （ ） （ ） 过滤，取少量滤液盛在试管乙里 向试管加入适量的蒸馏水，振荡 滴加几滴酚酞试剂 试将上表里尚缺的两个步骤所用的试剂（自选）及实验操作补写完整，然后按实验步骤的顺序以①、②、③、④、⑤、⑥、⑦分别填入相应的“实验步骤”栏里。

21．某同学为了验证海带中含有碘，拟进行如下实验，请回答相关问题。

（1）第1步：灼烧。操作是将足量海带灼烧成灰烬。该过程中将使用到的硅酸盐质实验仪器有_____________（填代号，限填3项）。

A、试管 B、瓷坩埚 C、坩埚钳 D、铁三角架 E、泥三角 F、洒精灯 G、烧杯 H、量筒

（2）第2步：Iˉ溶液的获取。操作是________________________________。

（3）第3步：氧化。操作时依次加入合适的试剂。下列氧化剂最好选用_______（填代号）。

A、浓硫酸 B、新制氯水 C、KMnO4溶液 D、H2O2 理由是___________________________________________________________________________ （4）第4步：碘单质的检验。操作是取少量第3步的溶液，滴加淀粉溶液，如果溶液显蓝色，则证明海带中含碘。

22．实验室用苯甲醛制取苯甲醇和苯甲酸，已知反应原理为：

CHO2+KOHCH2OH+COOK

信息：

苯甲醛易被空气氧化；

苯甲醇的熔点 －15.3℃，沸点 205.3℃； 苯甲酸的熔点121.7℃，沸点249℃，溶解度0.34g（常温）；

乙醚的沸点34.8℃，难溶于水，密度0.71g/mL。

（1）混合苯甲醛、氢氧化钾和水应选用的仪器是_____（填序号）

A．带胶塞的锥形瓶

B．玻璃棒和量筒

C．烧杯

D．容量瓶

（2）操作（I）的名称是_____________，乙醚溶液中的主要成分是____________；操作（II）的名称是__________；操作（III）的名称是____________，产品乙是____________。

（3）在上述实验过程中，使用到如图所示仪器的操作中，温度计水银球的位置应为______（填图示a、b、c、d）。该操作中，除图中两仪器外，还需要使用到的仪器有酒精灯、带铁夹的铁架台、橡胶塞、各种导管、橡胶管以及_________等必须仪器。 （4）分离产品甲的适宜温度是____________。

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专题二 物质的分离、提纯和检验 参

例1 例2 －例3 （1）BDE；（2）过滤；蒸馏；（3）2I＋MnO2＋4H＝Mn2＋I2＋2H2O；（4）苯与水互不相溶；碘在苯中的溶解度比在水中大；（5）取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴淀粉试液，观察是否出现蓝色，如果变蓝，说明还有单质碘。 ＋＋C D 例4 ① Cl、SO42、OH、适量的H或A13； －－－＋＋② Cl、OH、 SO42、适量H或Al3 －－－＋＋例5 D 11 C 例6 A 12 A 例7 B 13 C 例8 D 14 C 1 B 15 C 2 D 16 A 3 D 17 B 4 C 5 A 6 D 7 A 8 D 9 B 10 D 18 D 19 C 20 ①、⑦、④、②、⑤、③、⑥；滴加钡溶液（或钙溶液）至不再产生沉淀为止；滴加稀至溶液红色褪去为止。 21 （1）B、E、F；（2）将灰烬转移到烧杯中，加适量蒸馏水，用玻璃棒充分搅拌，煮沸，过滤；（3）D；过氧化氢是绿色氧化剂，在氧化过程中不引进杂质、不产生污染（不会进一步氧化单质碘） 22 （1）A；（2）萃取、分液；苯甲醇；蒸馏；过滤；苯甲酸；（3）b；石棉网、冷凝管、牛角管、锥形瓶；（4）34.8℃ 教育汇-专业教育培训网站,上万家培训机构,海量培训课程 www.eduhui.cn