直拉硅单晶作业指导书

直拉硅单晶作业指导书

一、目的：

规范单晶炉运行过程的操作，确保拉晶过程在预定工艺要求下进行，从而确保硅棒质量。 二、范围：

直拉单晶炉。 三、职责：

班长：负责当班期间单晶炉拉晶过程中安全运行状态及紧急事故的处理。 四、定义（无）

五、作业内容：

5.1抽真空

5.1.1启动前的准备工作

（1）检查泵体内真空油的使用时间。如超过规定时间须更换。操作如下： a.确认主泵球阀已关闭，打开泵体油路上的两只开关，将泵体内的脏油放掉； b.打开泵体上的油封盖，将泵体内脏油用抹布擦洗干净； c.将低压油缸的滤油器清洗干净；

d.将油镜玻璃及油封盖的密封部位擦净，装上油封盖，螺丝要均匀拧紧防止漏油； e．加入新的真空油；

f.清洁真空泵表面的卫生。 5.1.2启动真空泵

a.采用多次点启动的方法，等转动灵活后再按下启动按钮；

b.泵运转约5分钟左右各方面均正常后，再缓慢打开主泵球阀对炉子进行预抽真空，注意主泵球阀必须缓慢打开；

c.观察炉内压力，直到显示压力低于要求达到的压力或更低； 5.2测漏

5.2.1当炉子的真空度达到规定值时，关闭真空管道上的主泵球阀。

5.2.2观察真空计上的压力数值，测定压力变化。漏气速率小于0.2pa/分或小于每分钟1mTorr为合格。

5.2.3检漏结束后缓慢打开真空管道上的主泵球阀继续抽一段时间真空，直至真空度低于检漏时的真空度。

5.3化料

5.3.1正常时打开氩气阀门，流量控制在40-60L/min，炉内压力维持在10T或1000pa左右。

5.3.2启动加热电源开始加热。

5.3.3在规定的时间内从低到高缓慢提升功率，直到化料要求功率。熔料功率和时间根据投料量和热场大小来定：

a.18“热场投料55-60kg，熔料功率85-95kw。约4-5小时。 b.20“热场投料80-90kg，熔料功率90-100kw。约5-6小时。 c.22“热场投料110-120kg，熔料功率95-105kw。约6-8小时。

5.3.4熔料过程中，硅料熔化后石英坩埚内料会下降，这时须将坩埚位置上升至适当位置（加热器温度最高点位于中心位置）。

5.3.5在表面硅料全部熔化后，不可将坩埚位置升得太高，须保证液面至导流筒的距离有4-5cm，防止石英埚底部硅料翻出时碰到导流筒及导流筒粘硅。

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5.3.6在熔料时，如发现有液硅表面漂浮着杂质，在硅料未完全熔化时下降籽晶，将杂质吊出。

5.3.7注意事项

a.必须时刻注意观察炉内情况，以防导流筒粘硅、石英坩埚粘硅、漏硅、石英埚变形和塌料时溅硅、跳硅，化完后的液面有杂质漂浮等一些异常情况的出现，应有效及时的处理并记录。

b.时刻注意加热电源、电压是否正常。 5.3.8常见异常处理 a.挂边、搭桥

定义：挂边指硅料绝大部分熔完后硅熔体上面坩埚边上粘有硅块的现象。 搭桥指硅料将熔完时，部分硅块在硅熔体上面形成一座“桥”。 产生原因：产生挂边和搭桥一是坩埚内多晶硅装的不合要求，二是熔硅时坩埚位置太高，过早的提高坩埚位置和过早的降温都容易产生挂边和搭桥。

处理方法：首先降低坩埚位置，快速升高温度，一旦挂边和搭桥消失，快速降温，快速升高坩埚，避免发生硅跳。

b.硅跳

定义：所谓“硅跳”，指熔硅在坩埚中沸腾现象。

产生原因：有三种情况可以产生硅跳：多晶硅中有氧气夹层或封闭的气泡；坩埚底有封闭气泡和熔硅温度过高。

处理方法：适当降低温度控制。 5.4温度稳定

5.4.1在料即将熔完时，及时将功率降至缩颈功率，并将氩气进气设定为20-40L/min。 5.4.2将籽晶分段下降预热，在接近液面2-3cm处预热一段时间。籽晶下降必须预热，不然会有由于籽晶由低温区到高温区，由固态到液态转变太大造成籽晶受到热冲击，容易产生位错及导致籽晶内裂。

5.4.3将坩埚位置上升至工艺设定位置。 5.4.4将坩埚转速调节到工艺设定转速。

5.4.5达到一定时间温度信号波动小，再根据化料表面温度的波动情况来判断是否达到适合缩颈温度。

5.4.6籽晶与熔体接触后，即刻有光环出现，说明熔体温度太高，须继续降温。如果没有光环出现且接触处有结晶现象，说明温度太低须升温。

5.4.7反复几次试温找到最佳引颈温度并记录下来引颈功率等参数。 5.5引细颈

5.5.1缓慢下降籽晶，使籽晶与熔体接触。

5.5.2籽晶与熔体接触后，等1-2分钟有光环出现且棱线有逐渐变大趋势。其时温度适合引颈。

5.5.3关闭坩埚转速，到光环有缩小趋势，再启动坩埚转速至工艺设定转速。

5.5.4调节晶升电位器开始缩颈，速度必须缓慢，然后逐步提升缩颈速度。缩颈拉速最好控制在3-6mm/min之间，引颈直径控制在3mm左右，不宜过粗，过细，尽量保持平滑。引颈开始时，应先引直径10mm左右较粗的晶体，长度为30mm，可作为下次熔接使用，这样避免籽晶的浪费。

5.5.5为确保缩颈质量，可根据实际情况上升或下降温度设定点，以保证籽晶的直径控制在规定范围内。

5.5.6籽晶直径维持在规定范围内，长度在150mm以上可以进入下一步工序进行放肩。

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若出现温度波动较大，细颈质量不高等情况时应适当的加长细颈长度，以便更好的排除位错，利于成晶。

5.6放肩

5.6.1完成缩颈后将拉速缓慢下降到一定的拉速（一般控制在0.3-0.6mm/min）同时温度设定点下降一定数值，观察晶体生长情况。

5.6.2控制放肩时的速度及角度，防止过快或过慢，放肩的角度应以平滑的角度放大。 5.6.3当放肩直径接近加工要求的直径时，须多次测量，如放肩速度过快，在直径比预定直径小10mm左右进入转肩状态，如放肩速度较慢，可在直径 比预定直径小5mm左右进入转肩状态。

5.7转肩

5.7.1根据单晶炉性能，转肩可自动或手动，自动单晶炉将晶体生长控制程序启动到“转肩”状态即可。手动单晶炉将晶升速度升到2-3mm/min，测量并观察晶体生长情况。

5.7.2转肩是根据实际情况可适当提高或降低拉速，同时也可降低或上升温度设定点。但拉速不宜调整太快或太高，否则可能会造成转肩掉棱。

5.7.3随着晶体的提升，晶体生长转为垂直生长，晶体直径达到加工要求的同时，要求直径信号达到设定值。

5.7.4待单晶生长到目标直径时缓慢降低拉速，同时适当给定埚跟随动，实时观察单晶生长情况是否稳定。

5.8等径

5.8.1转肩完成直径控制稳定后可进入等径状态，进入等径状态时将CCD监控摄像头调节到最佳状态及检查埚跟随动等各参数无误后投入等径自动。

5.8.2经常观察坩埚上升速度和晶升速度是否正确。埚升太快液面容易碰到导流筒，晶升太快晶体容易变形。

5.8.3拉晶过程中要求每隔15分钟对炉内巡视一次，确定有无异常，并每一个小时做一次拉晶记录。

5.8.4根据情况的不同，等径将至预定长度时，埚升随动应有适当的增加，若不适当增加埚升随动，会导致单晶直径拉细或断棱。应根据投料量，控制单晶直径及所剩余硅液量来确定控制参数。

5.9断棱晶体回熔与取出 5.9.1晶体回熔

a.放肩过程中出现断棱等情况都须回熔或吊出，等径过程中晶体长度低于加工要求出现断棱也须回熔或吊出。

b.回熔时功率设定要高于引晶功率，如晶体较长可设定到熔料功率。

c.回熔较长晶体时，须缓慢分段下降回熔，等下降部分彻底熔化后再下降晶体，否则容易造成晶体将石英坩埚碰坏引起漏料。

d.回熔完成后进行常规作业工序。 5.9.2晶体取出

a.长度大于加工要求的晶体都可收尾取出或因杂质导致坏棱也需取出。

b.晶体脱离液面时，关闭晶转、埚转，并将控制系统改为手动，使晶体以4mm/min左右的速度上升（若提杂可设定10mm/min），并记下其时坩埚位置的数值。

c.晶体升至副室再冷却半小时（总计3-4小时），关闭副室隔离阀，打开主室氩气充气气阀调至设定值。

d.打开副室氩气阀充至和大气压相等，升起副室取出晶体。

e.晶体取出后，用丝光毛巾蘸取少量酒精，擦净主副室密封处，下降副室对准定位销使

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之平稳地坐落在主室上。

f.启动副室真空泵，打开副室抽空阀门，使副室真空度高出主真空度50pa左右，关闭副室真空阀门，打开副室氩气阀充至低于大气压100pa时，打开副室真空阀门，关闭副室氩气阀继续抽空，当抽至低于主室50pa时重复前面步骤，如此反复3-4次，在副室与主室压力相等时打开副室隔离阀。

g.打开隔离阀时，须马上关闭副室抽空阀与真空泵，打开副室氩气阀，关闭主室氩气阀。 h.按引晶、放肩、等径步序进行晶体生长操作。 5.10收尾

5.10.1根据晶体生长长度、直径、重量达到一定数值时须进行收尾。 5.10.2收尾时将晶体生长控制程序启动到“尾状”。

5.10.3进入收尾状态时，可根据实际情况上升温度设定点或晶升速度并关闭埚升，维持晶体逐渐缩小趋势，但不可用过快的拉速来收尾，否则容易掉棱，无法收尾。

5.10.4晶体收尾长度应不少于晶体直径的大小，都必须收尖。

5.10.5收成尖尾后按埚降快速使单晶脱离液面，转入晶体冷却工序。 5.11冷却

5.11.1晶体收尾结束时，使晶体上升或下降坩埚将晶体脱离液面2-3cm。 5.11.2将晶体生长控制系统改为手动状态。 5.11.3关闭晶升、晶转、埚转。 5.11.4关闭加热电源。

5.11.5根据热场大小、晶体直径确定冷却时间。 a.18“热场拉6”单晶冷却5小时。 b.20“热场拉8”单晶冷却6小时。 c.22“热场拉8”单晶冷却7小时。

5.11.6冷却结束后，关闭氩气充气阀，待炉内压力达到极限真空后，先关闭主泵球阀后关闭真空泵电源，然后进行热检漏并进行相应记录。

5.12取棒

5.12.1打开进气氩气阀门将炉内压力回充到常压。

5.12.2按控制面板上晶升快速上升键，使晶体上升至副室适当距离关闭隔离阀再打开炉体，缓慢向左移动副室至90度。

5.12.3下降晶体至盛放晶体专用车中，确认单晶完全放入小车内后戴上手套，左手抓紧重锤，右手用钢丝钳将籽晶从细颈处剪断，然后稳定重锤，将籽晶从重锤上取下，放在指定场所，再将重锤升至副室内适当位置。将晶棒推至通风处冷却。

5.12.4单晶取出后，必须及时、准确的记录炉号、晶体编号、出炉时间并贴好标识。 5.13单晶炉停电、停水应急操作

5.13.1停水：单晶炉在运转过程中，突然发生停水时，主要有两种情况：一是三分钟内循环水无法通到单晶炉或设备原因长时间停水，都属于长时间停水。二是三分钟内循环水通到单晶炉内属于短时间停水。

a.长时间停水： *打开应急水。 *关闭加热电源。

*将坩埚的位置下降30—40mm。

*待液面完全结晶后升到最高位置，注意导流筒不要和炉盖相碰。 *等完全冷却后再拆炉。 b.短时间停水

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*打开应急水。

*如有发电系统的须马上通知发电，保证炉内冷却水循环正常。

*对于因停水而停电的炉子，须马上开启加热电源，对于不能正常运行的炉子，根据晶体的长度取出或回熔。

*循环冷却水正常后关闭应急水。 5.13.2停电

5.13.2.1单晶炉在运转过程中，突然发生停电时，主要有三种情况：一是液面完全结晶的属于长时间停电。二是液面未完全结晶的属于短时间停电。三是瞬间停电时间只有几秒。

5.13.2.2发生停电时，必须要做以下几点： a.打开应急水

b.关闭抽空阀门，同时关闭氩气进气阀。

c.手动将坩埚位置下降30-40mm，使晶体脱离液面。可调节下轴升降旋转手柄，顺时针坩埚轴下降，逆时针坩埚轴上升。

5.13.2.3长时间停电

a.完成5.13.2.2的步序后，在有电的情况下单晶炉控制系统可以运转，待液面完全结晶后将坩埚位置上升到最高点，注意导流筒不要和炉盖相碰。

b.如晶体和坩埚结晶在一起，在升坩埚时必须同时将籽晶同步上升。

c.坩埚升到适当位置时，籽晶绳的松紧度要适当，不能太松，否则会造成籽晶绳混乱无法升降。

d.如晶体未和坩埚结晶在一起，先将籽晶上升，将坩埚上升至适当位置。 e.等完全冷却后再拆炉。 5.13.2.4短时间停电

a.完成5.13.2.2的步序后，在电源正常的情况下，启动真空泵，缓慢打开抽空阀门，打开氩气充气阀至设定值，开启加热电源，将功率设定到熔料功率。

b.将应急水转换到循环水。

c.将须回熔的晶体按回熔操作步序操作。 d.不须回熔的晶体按规定时间进行冷却。 e.回熔结束后，按正常拉晶程序操作。 5.13.2.5瞬间停电

a.完成5.13.2.2步序后，在电源正常的情况下，启动真空泵，缓慢打开抽空阀门，打开氩气充气阀至设定值，开启加热器，将功率设定到工艺设定值。

b.正常的炉子须马上开启晶转、埚转。 c.将控制程序启动到拉晶时设定状态。 d.将应急水转换到循环水。 e.按正常拉晶程序操作。

六、相关记录

6.1《直拉硅单晶运行记录单》

6.2《FT-CZ2208ME单晶炉日保养记录表》

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