专题09 化学实验综合-2019年高考化学满分专练(原卷版)

专题09 化学实验综合

1．草酸是一种二元弱酸，可用作还原剂、沉淀剂等。某校课外小组的同学设计利用C2H2气取H2C2O4·2H2O。回答下列问题：

(1)甲组的同学以电石(主要成分CaC2，少量CaS及Ca3P2杂质等)为原料，并用下图1装置制取C2H2。

①电石与水反应很快，为了减缓反应速率，装置A中除用饱和食盐水代替水之外，还可以采取的措施是__________（写一种即可）。

②装置B中，NaClO将H2S、PH3 氧化为硫酸及磷酸，本身被还原为NaCl，其中PH3被氧化的离子方程式为______。该过程中，可能产生新的杂质气体Cl2，其原因是： _____________（用离子方程式回答）。 (2)乙组的同学根据文献资料，用Hg(NO3)2作催化剂，浓氧化C2H2制取H2C2O4·2H2O。制备装置如上图2所示：

①装置D中多孔球泡的作用是______________________。

②装置D中生成H2C2O4的化学方程式为____________________________。

③从装置D中得到产品，还需经过_____________（填操作名称）、过滤、洗涤及干燥。

(3)丙组设计了测定乙组产品中H2C2O4·2H2O的质量分数实验。他们的实验步骤如下：准确称取m g产品于L－1酸性KMnO4标准溶液进行滴定锥形瓶中，加入适量的蒸馏水溶解，再加入少量稀硫酸，然后用c mol·至终点，共消耗标准溶液V mL。

①滴定终点的现象是______________________。

②滴定过程中发现褪色速率开始很慢后逐渐加快，分析可能的原因是_______________。 2H2O的质量分数为_______________（列出含 m、c、V 的表达式）③产品中H2C2O4·。 2．某小组同学探究物质的溶解度大小与沉淀转化方向之间的关系。已知： 物质 溶解度/g(20℃) BaSO4 2.4×10-4 BaCO3 1.4×10-3 AgI 3.0×10-7 AgCl 1.5×10-4 2

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(1) 探究 BaCO3和 BaSO4之间的转化

实验Ⅰ 试剂A 试剂B Na2CO3 试剂C Na2SO4 Na2CO3 加入盐酸后的现象 …… 有少量气泡产生，沉淀部分溶解 BaCl2 实验Ⅱ Na2SO4 ①实验I 说明BaCO3全部转化为BaSO4，依据的现象是加入盐酸后，__________________。 ②实验Ⅱ中加入稀盐酸后发生反应的离子方程式是__________________________________。 ③实验Ⅱ 中加入试剂C后，沉淀转化的平衡常数表达式 K =___________。 (2)探究AgCl和AgI之间的转化

实验 Ⅳ：在试管中进行溶液间反应时，同学们无法观察到AgI转化为AgCl，于是又设计了如下实验(电压表读数： a ＞c＞b > 0)。 装置 步骤 ⅰ.如图连接装置并加入试剂，闭合 K ⅱ.向 B 中滴入AgNO3(aq),至沉淀完全 ⅲ.再向B中投入一定量NaCl(s) ⅳ.重复i，再向B中加入与ⅲ等量NaCl (s) c d 电压表读数 a b 注：其他条件不变时，参与原电池反应的氧化剂（或还原剂）的氧化性（或还原性）越强，原电池的电压越大；离子的氧化性（或还原性）强弱与其浓度有关。

①实验Ⅲ证明了AgCl转化为AgI，甲溶液可以是________（填标号）。 a AgNO3溶液 b NaCl 溶液 c KI溶液

②实验Ⅳ的步骤i中， B中石墨上的电极反应式是___________________________。

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③结合信息，解释实验Ⅳ中 b < a 的原因_____________________。 ④实验Ⅳ的现象能说明 AgI转化为AgCl，理由是_____________________。 (3)综合实验Ⅰ~ Ⅳ,可得出的结论是________________________________________。

3．乳酸亚铁晶体[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O(M=288)是一种很好的食品铁强化剂，易溶于水，吸收效果比无机铁好，可由乳酸CH3CH(OH)COOH与FeCO3反应制得： I．制备碳酸亚铁

（1）仪器C的名称是_____。

（2）利用如图所示装置进行实验。首先关闭活塞2，打开活塞1、3，目的是____；关闭活塞1，反应一段时间后，关闭活塞____，打开活塞______，观察到B中溶液进入到C中，C中产生沉淀和气体，写出制备FeCO3的离子方程式____。 （3）装置D的作用是____。 Ⅱ．乳酸亚铁晶体的制备及纯度测定

将制得的FeCO3加入到乳酸溶液中，加入少量铁粉，在75℃下搅拌使之充分反应。然后再加入适量乳酸，从所得溶液中获得乳酸亚铁晶体。 （4）加入少量铁粉的作用是_____。

（5）若用KMnO4滴定法测定样品中Fe2+的量进而计算纯度时，发现结果总是大于100%，其主要原因是_________。

（6）经查阅文献后，改用Ce(SO4)2标准溶液进行滴定。反应中Ce4+离子的还原产物为Ce3+。测定时，先称取5.760g样品，溶解后进行必要处理，用容量瓶配制成250 mL溶液，每次取25.00mL，用0.1000mol·L-1Ce(SO4)2标准溶液滴定至终点，记录数据如下表所示。

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则产品中乳酸亚铁晶体的纯度为___%（保留小数点后两位）。

4．甲烷在加热条件下可还原氧化铜，气体产物除水蒸气外，还有碳的氧化物。某化学小组利用如图装置探究其反应产物。

[查阅资料]①CO能与银氨溶液反应：CO＋2[Ag(NH3)2]＋＋2OH－===2Ag↓＋2NH4+＋CO32-＋2NH3。

＋＋＋

②Cu2O为红色，不与Ag反应，能发生反应：Cu2O＋2H===Cu2＋Cu＋H2O。

(1)装置A中反应的化学方程式为___________。

(2)按气流方向各装置从左到右的连接顺序为A→___________(填字母编号)。 (3)实验中滴加稀盐酸的操作为___________________。

(4)已知气体产物中含有CO，则装置C中可观察到的现象是_______；装置F的作用为___________。 (5)当反应结束后，装置D处试管中固体全部变为红色。 ①设计实验证明红色固体中含有Cu2O：__________。

L－1AgNO3②欲证明红色固体中是否含有Cu，甲同学设计如下实验：向少量红色固体中加入适量0.1 mol·

溶液，发现溶液变蓝，据此判断红色固体中含有Cu。乙同学认为该方案不合理，欲证明甲同学的结论，还需增加如下对比实验，完成表中内容。 实验步骤(不要求写出具体操预期现象和结论 作过程) 若观察到溶液不变蓝，则证明红色固体中含有Cu；若观察到溶液变蓝，则_______________ 不能证明红色固体中含有Cu，需继续进行探究实验。 2

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5．某小组研究SCN-分别与Cu2+和Fe3+的反应。实验中：c(KSCN) = 0.1 mol/L；c[Fe2(SO4)3] = 0.025 mol/L；c(CuSO4) = 0.05 mol/L。

Ⅰ. KSCN溶液与CuSO4溶液反应，实验如下。

资料：ⅰ.Cu2+可与SCN-反应生成CuSCN白色沉淀和(SCN)2。

ⅱ.(SCN)2称为“拟卤素”，在水溶液中呈黄色；(SCN)2的化学性质与Cl2相似，可与水、碱等发生反应。 （1）a中CuSO4溶液显酸性的原因是______（用离子方程式表示）。 （2）a→b中试管内溶液pH减小，可能的原因是______。 （3）b→c产生沉淀的原因是______。

Ⅱ. 同学们根据相同条件下氧化性：Fe3+＞Cu2+，预测Fe3+与SCN-也可发生类似a中的氧化还原反应，进行如下实验。

Fe3+ + 3SCN- （4）向Fe2(SO4)3溶液中滴入少量KSCN溶液，观察到______，表明发生了反应：

Fe(SCN)3。

（5）基于（4）继续实验：用Fe2(SO4)3溶液、KSCN溶液与石墨电极、电压表、盐桥等组装成原电池，电压表指针几乎不偏转。该实验的目的是______。

（6）查阅资料并讨论后得出：溶液中离子在反应时所表现的氧化性强弱与相应还原产物的价态和状态有关。由此分析a中反应发生的原因：生成CuSCN沉淀使Cu2+的氧化性增强，并补充实验进一步证明。补充的实验是______。

（7）取（4）中反应后溶液，逐滴加入K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，并且沉淀量逐渐增多。该实验结果与（5）中实验结果不一致，解释原因：______。

（8）为进一步证实（7）中的解释，在以上实验的基础上补充实验，其操作及现象是___。

6．某学习小组设计如图装置，验证黄铜矿(主要成分CuFeS2)在空气中的氧化产物并测定CuFeS2的纯度(杂质不参与反应)。

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回答下列问题。

(1)仪器a的名称_________，碱石灰的作用______________________________________。 (2)为检验灼烧黄铜矿产生的气体，B中可选__________________

a．HNO3溶液 b．品红溶液 c．BaCl2溶液 d．溴水 e．KMnO4溶液 (3)C中NaOH的作用____________________________________________________

(4)样品经煅烧后的固体中铜元素以泡铜(Cu、Cu2O)形式存在， 其中Cu2O能与稀H2SO4反应生成Cu和CuSO4。①请设计实验验证泡铜中含有Cu2O____________________________________________。 ②用泡铜与CO反应来制取粗铜装置如下图，实验时依次进行的操作：

组装仪器→检查装置气密性→加装药品→____________→____________→…→尾气处理；CO还原Cu2O的化学方程式_______________________________________________

(5)为测定CuFeS2的纯度，称取a g黄铜矿样品充分灼烧，从灼烧产物中分离出泡铜，完全溶于稀，并 L-1的标准液EDTA(用H2Y2-表示)滴定至终点(标准液不配成200 mL的溶液，取20．00 mL该溶液用c mol·

与杂质反应)，消耗EDTA V mL，则CuFeS2的纯度为____________。(滴定时的反应为：Cu2++H2Y2-===CuY2-+2H+)

7．光卤石是制取钾肥的重要原料，也是提炼金属镁的重要原料。纯净的光卤石的组成可表示为KCl·MgCl2·nH2O。某化学小组为了测定纯净的光卤石的组成，进行如下实验： 实验l：用下图所示装置测定纯净的光卤石中结晶水的含量。

（1）装置A的作用是______________________。装置B中的试剂是___________。装置D的作用是______________________。 （2）实验步骤包括：

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①点燃装置C处的酒精灯

②打开装置A处的分液漏斗的活塞 ③组装仪器，并检查装置的气密性 ④装入药品

⑤关闭装置A处的分液漏斗的活塞 ⑥熄灭装置C处的酒精灯

上述实验步骤的先后顺序为______________________（填序号）。

（3）写出装置C中硬质玻璃管内发生反应的化学方程式：___________________________(光卤石用“KCl·MgCl2·nH2O”表示)。

（4）若装置C中硬质玻璃管的质量为a g，实验前称量得硬质玻璃管和样品的总质量为b g，充分反应并冷MgCl2·nH2O 中n=___________ （用含a、b、却后，称量得硬质玻璃管和剩余固体的总质量为c g。则KCl·c的代数式表示）。

实验Ⅱ：测定纯净的光卤石中Mg2+的质量分数。

取wg纯净的光卤石溶于适当过量的稀中，再用水稀释，配制成250 mL溶液。取25.00 mL所配制的溶L−1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗AgNO3标准液于锥形瓶中，滴几滴K2CrO4溶液(作指示剂)，用c mol·溶液V mL。

（5）纯净的光卤石中所含Mg2+的质量分数为___________%(用含w、c、V的代数式表示)。

（6）若滴定开始时仰视读数，滴定终点时俯视读数，则测得的结果会___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

8．FeCl2是一种常用的还原剂、媒染剂。某化学实验小组在实验室里用如下两种方法来制备无水FeCl2。有关物质的性质如下：

C6H5Cl(氯苯） C6H4Cl2(二氯苯） FeCl3 FeCl2 不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯， 溶解性 不溶于水，易溶于苯、乙醇 易溶于乙醇，易吸水 熔点/℃ 沸点/℃ -45 132 53 173 易升华 (1)用H2还原无水FeCl3制取FeCl2。有关装置如下：

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①H2还原无水FeCl3制取FeCl2的化学方程式为_____________。

②按气流由左到右的方向，上述仪器的连接顺序为_________（填字母，装置可多次使用）；C中盛放的试剂是_____________。

③该制备装置的缺点为________________。

(2)利用反应2FeCl3+C6H5Cl→2FeCl2+C6H4Cl2+HCl↑，制取无水FeCl2并测定FeCl3的转化率。按下图装置，在三颈烧瓶中放入32.5g无水氯化铁和过量的氯苯，控制反应温度在一定范围加热3h，冷却、分离提纯得到粗产品。

①仪器a的名称是__________。

②反应结束后，冷却实验装置A，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、洗涤、干燥后，得到粗产品。洗涤所用的试剂可以是____，回收滤液中C6H5C1的操作方法是______。

③反应后将锥形瓶中溶液配成250mL，量取25.00mL所配溶液，用0.40mol/LNaOH溶液滴定，终点时消耗NaOH溶液为19.60 mL，则氯化铁的转化率为__________。

④为了减少实验误差，在制取无水FeCl2过程中应采取的措施有：________（写出一点即可）。

9．CCl3CHO是一种药物合成的中间体，可通过CH3CH2OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl进行制备。制备时可能发生的副反应为C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O、CCl3CHO+HClO→CCl3COOH+HCl。合成该有机物的实验装置示意图（加热装置未画出）和有关数据如下： 物质 C2H5OH CCl3CHO CCl3COOH C2H5Cl 2

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熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 -114.1 78.3 与水互溶 -57.5 97.8 可溶于水、乙醇 58 198 可溶于水、乙醇 -138.7 12.3 微溶于水，可溶于乙醇

（1）恒压漏斗A的作用是________；A装置中发生反应的化学方程式为________。

（2）装置B的作用是________；装置F在吸收气体时，为什么可以防止液体发生倒吸现象。________。 （3）装置E中的温度计要控制在70 ℃，三口烧瓶采用的最佳加热方式是______。如果要在球形冷凝管中注入冷水增加冷凝效果，冷水应该从________（填“a”或“b”）口通入。实验使用球形冷凝管而不使用直形冷凝管的目的是_______。

（4）实验中装置C中的试剂是饱和食盐水，装置中D的试剂是浓H2SO4。如果不使用D装置，产品中会存在较多的杂质________（填化学式）。除去这些杂质最合适实验方法是_______。 （5）利用碘量法可测定产品的纯度，反应原理如下：

CCl3CHO+NaOH=CHCl3+HCOONa HCOONa+I2=HI+NaI+CO2↑ I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

称取该实验制备的产品5.00 g，配成100.00 mL溶液，取其中10.00 mL，调节溶液为合适的pH后，加入30.00 mL 0.100 mol·L−1的碘标准液，用0.100 mol·L−1的Na2S2O3溶液滴定，重复上述3次操作，消耗Na2S2O3溶液平均体积为20.00 mL，则该次实验所得产品纯度为________。

10．实验室用下图所示装置制备KClO溶液，再用KClO溶液与KOH、Fe（NO3）3溶液反应制备高效净水剂K2FeO4。

已知：Cl2与KOH溶液在20℃以下反应生成KClO，在较高温度下则生成KClO3；K2FeO4易溶于水、微溶

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于浓KOH溶液，在0℃～5℃的强碱性溶液中较稳定。 回答下列问题：

（1）仪器a的名称___________，装置C中三颈瓶置于冰水浴中的目的是______________________。 （2）装置B吸收的气体是____________（写化学式），装置D的作用是____________________。 （3）装置C中得到足量KClO后，将三颈瓶上的导管取下，依次加入KOH溶液、Fe（NO3）3溶液，控制水浴温度为25℃，搅拌1.5 h，溶液变为紫红色（含K2FeO4），反应的离子方程式为____________________。再加入饱和KOH溶液，析出紫黑色晶体，过滤，得到K2FeO4粗产品。

（4）K2FeO4粗产品含有Fe（OH）3、KCl等杂质，其提纯方法为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 mol·L-1KOH溶液中，过滤，将盛有滤液的烧杯______________________，搅拌、静置、过滤，用乙醇洗涤固体2～3次，最后将固体放在真空干燥箱中干燥。

（5）测定K2FeO4产品纯度。称取K2FeO4产品0.2100 g于烧杯中，加入足量的强碱性亚铬酸盐溶液，反应L-1的后再加稀硫酸调节溶液呈强酸性，配成250 mL溶液，取出25.00 mL放入锥形瓶，用0.01000 mol·（NH4）（SO4）重复操作2Fe2溶液滴定至终点，

3↓+CrO4

2--2-2次，Cr平均消耗标准溶液30.00 mL[已知：（OH）（OH）4+FeO4=Fe

+OH-，2CrO42-+2H+=Cr2O72-+H2O，Cr2O72-+6Fe2++14H+=6Fe3++3Cr3++7H2O]。则K2FeO4产品的纯

度为_________ %（保留1位小数）。

11．黄色超氧化钾(KO2)可作为宇宙飞船舱的氧源。某学习小组设计以下实验探究KO2的性质，请回答相关问题：

I.探究KO2与水的反应 实验操作 （1）取少量KO2固体于试管中，滴加少量水，将带火星的木条靠近试管口，反应结束后，溶液分成两份 （2）一份滴加酚酞试液 （3）另一份滴加FeCl3溶液 II. 探究KO2与SO2的反应

先变红后褪色 观察到______ 可能的产物是______ 快速产生气泡，木条复燃 产生的气体是______ 现象 结论与解释 2

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（4）正确的操作依次是___________________。 ①打开K1通入N2 ，排尽装置内原气体后关闭 ②拆卸装置至实验完成

③检查装置气密性，然后装入药品 ④打开分液漏斗活塞K2

（5）A装置发生的化学方程式为____________________。

（6）用上述装置验证“KO2与SO2反应生成O2”还存在不足，你的改进措施是_____。

（7）改进后再实验，待KO2完全反应后，将装置C中固体加水溶解，配成50.00mL溶液，等分为M、N两份。

①向M溶液中加入足量的盐酸酸化的BaCl2溶液，充分反应后，将沉淀过滤、洗涤、__，称重为2.33g。 ②将N溶液移入_______（填仪器名称）中，用0.40mol/L酸性KMnO4溶液滴定，终点时消耗酸性KMnO4溶液20.00mL。

③依据上述现象和数据，请写出该实验总反应的化学方程式___________。

12．草酸亚铁晶体（FeC2O4·2H2O，相对分子质量为180）呈淡黄色，可用作照相显影剂。某实验小组对其进行了一系列探究。

I．纯净草酸亚铁晶体热分解产物的探究。

（1）气体产物成分的探究。小组成员采用如下装置（可重复选用）进行实验：

①装置D的名称为______。

②按照气流从左到右的方向，上述装置的连接顺序为_____→尾气处理装置（填仪器接口的字母编号）。

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1

③实验前先通入一段时间N2，其目的为_______。

④实验证明了气体产物中含有CO，依据的实验现象为______。

（2）固体产物成分的探究。充分反应后，A处反应管中残留黑色固体。查阅资料可知，黑色固体可能为Fe或FeO。小组成员设计实验证明了其成分只有FeO，其操作及现象为___。 （3）依据（1）和（2）结论，可知A处反应管中发生反应的化学方程式为____。 Ⅱ．草酸亚铁晶体样品纯度的测定

工业制得的草酸亚铁晶体中常含有FeSO4杂质，测定其纯度的步骤如下： 步骤1：称取mg草酸亚铁晶体样品并溶于稀H2SO4中，配成250mL溶液。

L−1 KMnO4标准液滴定至终点，消耗标准液V1 mL； 步骤2：取上述溶液25.00mL，用c mol·

L−1 KMnO4标准溶液步骤3：向反应后溶液中加入适量锌粉，充分反应后，加入适量稀H2SO4，再用c mol·滴定至终点，消耗标准液V2mL。 （4）步骤3中加入锌粉的目的为______。

（5）草酸亚铁晶体样品的纯度为_____；若步骤1配制溶液时部分Fe2+被氧化，则测定结果将______（填“偏高”、“偏低”或“不变”）。

13．葡萄糖酸亚铁［(C6HnO7)2Fe］是医疗上常用的补铁剂，易溶于水,几乎不溶于乙 醇。某实验小组同学拟用下图装置先制备FeCO3,再用FeCO3与葡萄糖酸反应进一步制得葡萄糖酸亚铁。

请回答下列问题：

(1) 与普通漏斗比较,a漏斗的优点是______________。

(2)按上图连接好装置，检査气密性后加入药品，打开K1和K3,关闭K2 . ①b中的实验现象____________________。

②一段时间后，关闭_____，打开______(选填K1 ,K2或K3)。观察到b中的溶液会流入c中，同时c中析出FeCO3沉淀。

③b中产生的气体的作用是______________________________。

(3)将c中制得的碳酸亚铁在空气中过滤时间较长时，表面会变为红褐色，用化学方程式说明其原

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1

因.____________________________________。

(4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合，须将溶液的pH调节至5.8,其原因是 _______。 向上述溶液中加入乙醇即可析出产品，加入乙醇的目的是_______________。

(5)有同学提出用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制得的碳酸亚铁纯度更高，其可能的原因______________。 14．资料表明：赤热铜能与NO2反应。某小组设计了如下实验装置进行探究，探究固体产物的成分，气体产物是N2还是NO。已知：酸性KMnO4溶液能氧化NO生成NO3ˉ；NO和FeSO4溶液反应：NO+FeSO4=[Fe(NO)]SO4(棕色)；Cu2O+2H+=Cu+Cu2++H2O

请回答下列问题：

（1）A中反应的化学方程式为________________________。

（2）检查装置气密性，装好药品，然后实验的正确操作顺序是____________ ①关闭K1，打开K2 ②打开分液漏斗活塞 ③打开K1，关闭K2 ④点燃C处酒精灯

（3）实验过程中，D装置中的现象是____________，能否根据D装置中的现象确认C中有无NO生成? ______，理由是__________。 （4）E装置的作用是____________。

（5）当铜粉完全反应后，实验小组对反应后的固体成分提出以下猜想：①只有CuO；②只有Cu2O；有同学认为可通过简单的定性实验即可判断猜想①是否成立，其实验方法是_____________________。 （6）实验中E装置自始至终未显棕色，小组最后通过定量实验得到如下数据。 C装置质量 玻管质量 mg Cu质量 1.92g 反应后(玻管+生成物) (m+2.24)g F装置气体的体积(已折算为标准状况) 112mL 据此写出实验时实际发生反应的化学方程式________________________。 15．氯化亚铜是化工和印染等行业的重要原料，广泛用作有机合成的催化剂。

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Ⅰ.甲采用CuCl2·2H2O热分解法制备CuCl，装置如图。

（1）仪器X的名称是_______________，C中烧杯的试剂可以是__________。 （2）“气体入口”通入的气体是_______。

（3）反应结束后，取所得产品分析，发现其中含有氧化铜，其可能原因是______________。 Ⅱ.乙另取纯净CuCl2固体用如下方法制备CuCl。

（4）操作②中反应的离子方程式为___________________。

（5）操作①中若用100 mL 10 mol/L盐酸代替0.2 mol/L盐酸，再通入SO2后，无白色沉淀产生。对此现象有如下两种猜想：

＋

猜想一：c(H)过大导致白色沉淀溶解。为验证此猜想，取75gCuCl2固体、100 mL0.2 mol/L盐酸及

________mL10.0mol/LH2SO4配制成200 mL溶液，再进行操作②，观察是否有白色沉淀产生。 猜想二：_______________。请设计实验说明该猜想是否成立：_________________。

16．叠氮化钠(NaN3)是一种白色剧毒晶体，是汽车安全气囊的主要成分。NaN3易溶于水，微溶于乙醇，水溶液呈弱碱性，能与酸发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。实验室可利用亚叔丁酯(t－BuNO2，以t－Bu表示叔丁基)与N2H4、氢氧化钠溶液混合反应制备叠氮化钠。 (1)制备亚叔丁酯

取一定NaNO2溶液与50%硫酸混合，发生反应H2SO4＋2NaNO2===2HNO2＋Na2SO4。可利用亚与叔丁醇(t－BuOH)在40 ℃左右制备亚叔丁酯，试写出该反应的化学方程式：________________。 (2)制备叠氮化钠(NaN3)

按如图所示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应方程式为：t－BuNO2＋NaOH＋N2H4===NaN3＋2H2O＋t－BuOH。

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①装置a的名称是________________；

②该反应需控制温度在65 ℃，采用的实验措施是____________________；

③反应后溶液在0 ℃下冷却至有大量晶体析出后过滤，所得晶体使用无水乙醇洗涤。试解释低温下过滤和使用无水乙醇洗涤晶体的原因是______________________________________________。 (3)产率计算

①称取2.0 g叠氮化钠试样，配成100 mL溶液，并量取10.00 mL溶液于锥形瓶中。

L－1六铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液40.00 mL[发生的反应为2(NH4)2Ce(NO3)6＋②用滴定管加入0.10 mol·

2NaN3===4NH4NO3＋2Ce(NO3)3＋2NaNO3＋3N2↑](假设杂质均不参与反应)。 L③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用0.10 mol·

－1

硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]

为标准液，滴定过量的Ce4＋，终点时消耗标准溶液20.00 mL(滴定原理：Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋)。计算可知叠氮化钠的质量分数为__________(保留2位有效数字)。若其他操作及读数均正确，滴定到终点后，下列操作会导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏大的是______(填字母代号)。 A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗

B．滴加六铈铵溶液时，滴加前仰视读数，滴加后俯视读数 C．滴加硫酸亚铁铵标准溶液时，开始时尖嘴处无气泡，结束时出现气泡 D．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内

(4)叠氮化钠有毒，可以使用次氯酸钠溶液对含有叠氮化钠的溶液进行销毁，反应后溶液碱性明显增强，且产生无色无味的无毒气体，试写出反应的离子方程式：____________________________。

17．氮化铬(CrN)是一种良好的耐磨材料，实验室可用无水氯化铬(CrCl3)与氨气在高温下反应制备，反应原理为CrCl3+NH3

CrN+3HCl.回答下列问题：

(1)制备无水氯化铬。氯化铬有很强的吸水性，通常以氯化铬晶体(CrCl3·6H2O)的形式存在。直接加热脱水往往得到Cr2O3，有关反应的化学方程式为______________，以氯化铬晶备无水氯化铬的方法是_____________________________。

(2)制备氮化铬。某实验小组设计制备氮化铬的装置如下图所示(夹持与加热装置省略)：

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①装置A中发生反应的化学方程式为_____________________。

②实验开始时，要先打开装置A中活塞，后加热装置C，目的是___________________。 ③装置B中盛放的试剂是____________，装置D的作用是_____________________。 ④有同学认为该装置有一个缺陷，该缺陷是_______________________。

(3)氯化铬的纯度测定。制得的CrN中含有Cr2N杂质，取样品14.38g在空气中充分加热，得固体残渣(Cr2O3)的质量为16.72g，则样品中CrN的质量分数为_____________(结果保留3位有效数字)。

18．硫氰酸盐在化学工业中有广泛的应用。如 NH4SCN在有机工业用于聚合反应的催化剂，医药工业用于抗生素生产，印染工业用作印染扩散剂等。Co(SCN)2可以用来检验可卡因的存在。

(1)Co(SCN)2可以用CoSO4(aq)+Ba(SCN)2(aq)=BaSO4(s)+Co(SCN)2(aq)来制备，也可用CoCO3与足量HSCN制备，请写出反应方程式___________。

(2)某小组为探究NH4SCN的热分解产物，按如图所示装置进行实验。

①图中盛放NH4SCN的装置名称是___________，通入氮气的作用___________。

②反应一段时间后，发现B瓶中溶液分层，分液后取下层液体，该液体可将硫磺溶解，由此判断分解产物中有___________。

③D瓶中的石蕊溶液由紫色变为蓝色，证明分解产物生成___________，C瓶装置的作用___________。 L－1CuSO4溶液中，立即析出黑色④反应完成后，取一定量B瓶上层溶液用盐酸酸化，然后滴入到0.1mol·沉淀，请写该反应的离子方程式___________。

⑤某同学指出该实验装置存在不足，请写出改进措施___________。

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19．氮化锂(Li3N)是一种优良的贮氢材料，遇水强烈水解，在空气中加热能剧烈燃烧，下图装置中ABCD用于制取干燥、纯净的N2，装置E用于制取Li3N。

C，沸点1340ºC；锂与氨反应生成LiNH2和H2，约500ºC左右Li已知：锂的密度为0.534g/cm3，熔点180º与N2反应生成Li3N。

回答下列问题：

(1)连接好装置开始实验前必须进行的操作是___。

(2)实验完成后，A、C、E装置中酒精灯撤去的顺序依次是___，装置F的仪器名称是___。 (3)装置D(未画出)所装药品是___，作用是干燥N2和___。

(4)装置E中石棉绒(透气且性质稳定)包裹的Li的作用是___，后一个Li粒装在铁舟中而不是直接放在反应管中的原因是___。

(5)装置C中反应的化学方程式为___。

(6)已知铁舟中金属锂质量为7.0g，将E中铁舟连同所装固体在实验前后进行称重，所得数据如下表所示，则Li3N的产率约为________%。(保留一位小数) 采集时间 实验数据 实验前 40.2g 实验后 44.6g 20．配合物乙二胺四乙酸铁钠( SaFeY)可溶于水，常见于铁强化盐中，回答下列问题： 实验1 制备乙二胺四乙酸铁钠晶体

3H2O]+CO2↑+H2O 实验原理：2Fe(OH)3+Na2CO3+2H4Y===2[NaFeY·

6H2O于烧杯中溶解，分批次加入适量浓氨水，搅拌，过滤，洗涤，干燥。②实验步骤：①称取2.7 g FeCl3·

将Fe(OH)3、乙二胺四乙酸(H4Y)、H2O加入三颈烧瓶(装置如下图)，搅拌，80℃水浴反应1h，用Na2CO3溶液调节pH，经过一系列操作，过滤洗涤，晾干得到产品。

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（1）“步骤①”为避免Fe(OH)3沉淀中裹入过多杂质，采取的措施有___________。 （2）判断“步骤①”中沉淀是否洗涤干净的操作为___________。

（3）若滴液漏斗替换为分液漏斗，实验中Na2CO3溶液将无法顺利滴下，其原因为___________。 （4）“步骤②”中的“一系列操作”为___________(填标号)，若将溶液直接蒸干，会造成___________。 A.蒸发浓缩，趁热结晶

B.蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，停止加热 C蒸发浓缩至大量晶体析出，停止加热 实验2市售铁强化盐中铁含量测定

已知：①铁强化盐含有NaCl、KIO3 、NaFeY，其中n(KIO3)︰n( NaFeY)=1︰50 ②I2+2S2O32－===2I－+ S4O62－

称取mg样品，加稀硫酸溶解后配成100mL溶液。取出10mL，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，滴入L－1Na2S2O3标准液滴定，重复操作2~3次，消耗Na2S2O3标准液平均值为VmL。 淀粉溶液，用cmol·

（5）I－除了与Fe3+反应外，还可发生的反应的离子方程式为___________。 （6）滴定终点的现象为___________填颜色变化)。 （7）样品中铁元素的质量分数为___________。

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