一种铝粉包覆的制备方法[发明专利]

*CN101992295A*

(10)申请公布号 CN 101992295 A(43)申请公布日 2011.03.30

(12)发明专利申请

(21)申请号 200910013247.6(22)申请日 2009.08.19

(71)申请人中国科学院金属研究所

地址110016 辽宁省沈阳市沈河区文化路72

号(72)发明人刘建国 李庆鹏 严川伟(74)专利代理机构沈阳科苑专利商标代理有限

公司 21002

代理人张志伟(51)Int.Cl.

B22F 1/02(2006.01)

权利要求书 1 页 说明书 5 页

()发明名称

一种铝粉包覆的制备方法(57)摘要

本发明涉及金属粉的表面处理技术领域，具体为一种铝粉包覆的制备方法。先将铝粉与醇/醚类溶剂混合搅拌，然后分别加入有机硅氧烷、水、pH调节剂，反应搅拌，抽虑制得包覆的片状铝粉。本发明方法在常温下即可完成包覆，其制作工艺简单、且又能对铝粉颜料较好包覆，制备的铝粉颜料具有较好的耐酸碱性、光泽性，并且在水性涂料体系中分散性良好，解决了铝粉在无铬水性达克罗涂料中的“析氢问题”。

CN 101992295 ACN 101992295 ACN 101992298 A

权 利 要 求 书

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1.一种铝粉包覆的制备方法，其特征是，包括如下步骤和工艺条件：

第一步，以质量份数计，将5～20份铝粉分散于40～90份醇/醚类溶剂中，室温下搅拌20～30分钟；

第二步，在第一步反应的容器中加入10～30份有机硅氧烷，室温下搅拌10～30分钟；然后，加入20～70份的水，并用pH调节剂调至pH＝8，室温下反应2～9小时；

第三步，将第二步所制的铝粉悬浮液过滤，并用醇/醚类溶剂反复洗涤，最后用水洗涤3～5次，在30～60℃的烘箱中，烘干，制得包覆的铝粉。

2.按照权利要求1所述的铝粉包覆的制备方法，其特征是，铝粉为片状铝粉。3.按照权利要求2所述的铝粉包覆的制备方法，其特征是，片状铝粉的片径为10～25μm，厚度为0.1～0.3μm。

4.按照权利要求1所述的铝粉包覆的制备方法，其特征是，醇/醚类溶剂为乙醇、异丙醇、乙二醇、丙醇、乙二醇丁醚中的一种或一种以上组成。

5.按照权利要求1所述的铝粉包覆的制备方法，其特征是，有机硅氧烷为四乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。

6.按照权利要求1所述的铝粉包覆的制备方法，其特征是，pH调节剂为乙酸、乙二胺、三乙醇胺、盐酸、氢氧化钙中的一种或一种以上组成。

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CN 101992295 ACN 101992298 A

说 明 书

一种铝粉包覆的制备方法

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技术领域

[0001]

本发明涉及金属粉的表面处理技术领域，具体为一种铝粉包覆的制备方法。

背景技术

铝粉颜料是常见的金属颜料之一。以独特的美观装饰和防腐性以及金属闪光效果，深受设计者的喜爱，其用量在上个世纪内增长相当快，主要的应用领域有工业涂料、汽车涂料、印刷油墨和塑料加工业。

[0003] 随着国外向大气排放有毒物的规定日趋严格，人们在许多产品中试图用水代替有机溶剂和稀释剂，例如水性漆、水性油墨等，这使水性铝粉颜料的研制和开发受到重视。由于铝很容易与水反应，在水性体系中它的金属光泽会遭到破坏，由此产生的氢气还会诱发燃烧或爆炸的危险。因此，铝粉颜料用于水性体系中必须保护其表面不与水反应，同时还应考虑不损害颜料性能，成本也应适宜。

[0004] 铝粉的表面钝化是最早使用的化学保，该方法是钝化剂处理铝粉，使其表面形成一层钝化膜，最有效的钝化剂是铬酸盐。但由于六价的铬离子对环境的污染极其严重，并且还有致癌作用，因此在使用上受到了。人们正在寻求其它有效而对社会无害的方法来对铝粉进行表面处理，使其在涂料体系中有较好的稳定性。[0005] 目前，国内外对铝粉颜料表面处理研究较多，其主要集中在铝粉的包覆处理上。包覆法是在铝粉颜料表面包覆一层或多层有机/无机纳米粒子，隔绝铝颜料与腐蚀介质的接触，有效的保护铝颜料不受腐蚀介质的腐蚀，较好的保持了颜料的特有光泽，因此成为了目前一种可行的方法。但是，大多处于实验室研发阶段，包覆技术不够成熟，而且工艺复杂，无法满足现实的工业生产要求。德国爱卡公司生产的铝粉虽然得到了较好的包覆，但是价格昂贵，提高了产品的成本，无法大规模使用。[0006] 因此，一种制作工艺简单、又能对铝粉有较好包覆的方法成为本发明的关键。

[0002]

发明内容：

[0007] 本发明的目的是解决现有铝粉颜料包覆技术的不足和制作工艺复杂的问题，提供一种铝粉包覆的制备方法，其制作工艺简单、且又能对铝粉颜料有较好的包覆，制备的铝粉颜料具有较好的耐酸碱性、光泽性，并且在水性涂料体系中分散性良好，解决了涂料的“析氢问题”。

[0008] 本发明采取以下技术方案：[0009] 一种铝粉包覆的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：[0010] 第一步，以质量份数计，将5～20份铝粉颜料分散于40～90份醇或醚类溶剂中，室温下搅拌20～30分钟。[0011] 第二步，在第一步反应的容器中加入10～30份有机硅氧烷，室温下搅拌10～30分钟；然后，加入20～70份的水，并用pH调节剂调至pH＝8，室温下反应2～9小时。[0012] 其中，反应以四乙氧基硅烷(TEOS)为例，包覆机理如下：

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说 明 书

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TEOS的水解缩聚过程比较复杂，该过程大致可以分为水解、缩合和聚合过程，基本的反应式如下：[0014] 水解过程

[0015] Si(OC2O5)4+4H2O＝Si(OH)4+4C2O5OH[0016] 缩合过程

[0017]

[0018] [0019]

聚合过程

TEOS在铝颜料表面成膜过程如下所示，TEOS首先在碱性条件下发生水解反应，生

成硅醇。硅醇的羟基和铝表面的羟基之间形成氢键，硅醇的羟基和铝表面的羟基发生缩合反应，最终TEOS和铝之间以化学键Si-O-Al结合。

[0020] [0021]

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说 明 书

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第三步，将第二步所制的铝粉颜料悬浮液过滤，并用醇/醚类溶剂对过滤得到的铝粉颜料反复洗涤，最后用水洗涤3～5次，在30～60℃的烘箱中，烘干，制得二氧化硅薄膜包覆的铝粉颜料。

[0023] 本发明所选用的铝粉颜料均为片状铝粉颜料，片径一般为10～25μm，厚度一般为0.1～0.3μm。

[0024] 本发明所选用的醇或醚类溶剂为乙醇、异丙醇、乙二醇、丙醇、乙二醇丁醚中的一种或一种以上组成。

[0025] 本发明选用的有机硅氧烷为四乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。

[0026] 本发明所选用pH调节剂为乙酸、乙二胺、三乙醇胺、盐酸、羧酸、氢氧化钙中的一种或一种以上组成。

[0027] 本发明的优点：[0028] 1、本发明制作工艺简单，在常温下即可完成包覆，直接制得包覆性能较好的铝粉颜料。

[0029] 2、本发明采用一次包覆法，直接用二氧化硅对铝粉颜料进行包覆，形成致密并且结合力较强的二氧化硅薄膜，不需要控制反应温度而进行复杂的有机包覆。[0030] 3、本发明具有较好的耐酸碱性和光泽性，并且在水性涂料体系中分散性良好，解决了涂料的“析氢问题”。

[0022]

具体实施方式

[0031] 以下实施例中的份数，均为质量份数。[0032] 实施例一：[0033] 第一步，以质量份数计，将20份铝粉颜料分散于90份溶的乙二醇丁醚中，室温下

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说 明 书

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搅拌20分钟。[0034] 第二步，在第一步反应的容器中加入27份四乙氧基硅烷，室温下搅拌20分钟。然后，加入65份的水，并用三乙醇胺和乙酸调节pH＝8，室温下反应2小时。[0035] 第三步，将第二步所制的铝粉颜料悬浮液过滤，并用乙二醇丁醚溶剂反复洗涤，去除反应中的杂质，最后用水洗涤3～5次，在50℃的烘箱中，烘干，制得二氧化硅薄膜包覆的铝粉颜料。

[0036] 将此包覆的铝粉颜料在pH＝4和pH＝9的水性涂料体系中，室温下储存六个月，没有氢气析出，并且还保持良好的光泽性。[0037] 实施例二：[0038] 第一步，以质量份数计，将10份铝粉颜料分散于45份的异丙醇中，室温下搅拌30分钟。

[0039] 第二步，在第一步反应的容器中加入12份三乙氧基硅烷，室温下搅拌20分钟。然后，加入25份的水，并用乙二胺和乙酸调节pH＝9，室温下反应3小时。[0040] 第三步，将第二步所制的铝粉颜料悬浮液过滤，并用异丙醇溶剂反复洗涤，去除反应中的杂质，最后用水洗涤3～5次，在50℃的烘箱中，烘干，制得二氧化硅薄膜包覆的铝粉颜料。

[0041] 将包覆的铝粉颜料在pH＝4和pH＝9的水性涂料体系中，室温下储存六个月，没有氢气析出，并且还保持良好的光泽性。[0042] 实施例三：[0043] 第一步，以质量份数计，将15份铝粉颜料分散于67.5份的乙醇中，室温下搅拌20分钟。

[0044] 第二步，在第一步反应的容器中加入17份二甲基二乙氧基硅烷，室温下搅拌20分钟。然后，加入40份的水，并用三乙醇胺和乙酸调节pH＝8，室温下反应4小时。[0045] 第三步，将第二步所制的铝粉颜料悬浮液过滤，并用异丙醇溶剂反复洗涤，去除反应中的杂质，最后用水洗涤3～5次，在50℃的烘箱中，烘干，制得二氧化硅薄膜包覆的铝粉颜料。

[0046] 将包覆的铝粉颜料在pH＝4和pH＝9的水性涂料体系中，室温下储存六个月，没有氢气析出，并且还保持良好的光泽性。[0047] 实施例四：[0048] 第一步，以质量份数计，将8份铝粉颜料分散于40份的丙醇中，室温下搅拌20分钟。

[0049] 第二步，在第一步反应的容器中加入10份乙烯基三甲氧基硅烷，室温下搅拌30分钟。然后，加入23份的水，并用乙二胺和乙酸调节pH＝9，室温下反应5小时。[0050] 第三步，将第二步所制的铝粉颜料悬浮液过滤，并用异丙醇溶剂反复洗涤，去除反应中的杂质，最后用水洗涤3～5次，在50℃的烘箱中，烘干，制得二氧化硅薄膜包覆的铝粉颜料。

[0051] 将包覆的铝粉颜料在pH＝4和pH＝9的水性涂料体系中，室温下储存六个月，没有氢气析出，并且还保持良好的光泽性。[0052] 实施例五：

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说 明 书

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第一步，以质量份数计，将17份铝粉颜料分散于90份溶的乙二醇丁醚中，室温下搅拌20分钟。[00] 第二步，在第一步反应的容器中加入25份四乙氧基硅烷，室温下搅拌20分钟。然后，加入55份的水，并用三乙醇胺和乙酸调节pH＝8，室温下反应6小时。[0055] 第三步，将第二步所制的铝粉颜料悬浮液过滤，并用乙二醇丁醚溶剂反复洗涤，去除反应中的杂质，最后用水洗涤3～5次，在50℃的烘箱中，烘干，制得二氧化硅薄膜包覆的铝粉颜料。

[0056] 将此包覆的铝粉颜料在pH＝4和pH＝9的水性涂料体系中，室温下储存六个月，没有氢气析出，并且还保持良好的光泽性。[0057] 实施例六：[0058] 第一步，以质量份数计，将12份铝粉颜料分散于90份溶的乙二醇丁醚中，室温下搅拌20分钟。[0059] 第二步，在第一步反应的容器中加入18份四乙氧基硅烷，室温下搅拌20分钟。然后，加入50份的水，并用三乙醇胺和乙酸调节pH＝8，室温下反应7小时。[0060] 第三步，将第二步所制的铝粉颜料悬浮液过滤，并用乙二醇丁醚溶剂反复洗涤，去除反应中的杂质，最后用水洗涤3～5次，在50℃的烘箱中，烘干，制得二氧化硅薄膜包覆的铝粉颜料。

[0061] 将此包覆的铝粉颜料在pH＝4和pH＝9的水性涂料体系中，室温下储存六个月，没有氢气析出，并且还保持良好的光泽性。

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