气相色谱测定油气成份

一、实验目的

1、了解气相色谱分析油气成份的原理； 2、熟悉气相色谱仪安捷伦70A的操作； 3、了解油气的主要组成。

二、实验原理

对于汽油来说，在运输、储存、收发、加注过程中都会产生挥发。油品挥发损耗带来了一系列危害性，不仅损失了大量的宝贵能源，降低了油品质量，而且增加了火灾危险性，污染了自然环境。因而，进行油气回收是必要的。由于对不同的油气应该采取不同的回收方法，这就需要研究挥发油气的成分，以便选择不同的回收技术。

汽油挥发油气的组成也比较复杂，不同品质的油品，挥发出来的油气中物质的种类及含量都有所不同。表2-1为挥发油气中的部分可能烃类的成份。

表2-1 挥发油气中的部分可能烃类的成份

类别 直链烷烃类 支链烷烃类 环烷烃类 直链或支链烯烃 含氧烃类 芳香烃类 正戊烷、正己烷、正庚烷等 异戊烷、2，3-二甲基丁烷、2-二甲基戊烷、3-二甲基戊烷、2，2-二甲基戊烷、3，3-二甲基戊烷等 环戊烷、甲基环戊烷、环己烷、1，1-二甲基环戊烷、顺式1，3-二甲基环戊烷、反式1，3-二甲基环戊烷 3-甲基-1-丁烯、1，3-丁二烯、1-戊烯、2-甲基-1-丁烯、反式-2-戊烯、1-己烯等 甲基叔丁基醚（MTBE）、乙基叔丁基醚（ETBE） 苯、甲苯、二甲苯、异丙苯、1，2，4-三甲苯、1，3，5-三甲苯 成分

在本次实验中，采用气相色谱法测定汽油挥发油气组分。气相色谱主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体流动相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。

本次实验采用安捷伦70A气相色谱仪，双FID检测器，分别测定汽油蒸

气中的烷烃、烯烃和芳香烃的浓度。具体实验流程如图2-1所示

图2-1实验流程图

实验方法：首先用标气进行标定，依次确定标气中各组分的停留时间和峰面积。样品分析时需要进行定性和定量分析。所谓定性分析就是确定色谱峰的归属，找出样品中与标气中相同的物质。所谓定量分析就是测定待测组分的含量，常用的色谱定量方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。本实验采用的是峰面积百分比法。

所用标气如表2、3所示。

表2-2组分苯系物标气组成

组分名称 苯 甲苯 乙苯 对二甲苯 含量umol/mol 5.76 6.11 5.87 5.90 组分名称 间二甲苯 邻二甲苯 苯乙烯 含量umol/mol 5.79 5.80 5.82

表2-3烃类组分标气组成

组分名称 正壬烷 对二甲苯 乙苯 正辛烷 甲苯 正庚烷 苯 正己烷 己烯-1 正戊烷

含量（体积百分数） 组分名称 0.0101 % 0.0105 % 0.0104 % 0.00509% 0.1034 % 0.0946 % 0.62 % 0.801 % 0.0480 % 0.885 %

戊烯-1 正丁烷 丁烯-1 异丁烷 丙烷 丙烯 乙烷 乙烯 甲烷 氮气

含量（体积百分数） 0.0524% 2.05 % 2.02 % 2.04 % 2.03 % 0.151 % 0.0505% 0.0504% 0.0507% 平衡气

三、实验步骤

1、了解气相色谱仪结构； 2、分析条件的设定

实验条件：HP-5和Al2O3毛细管柱串联使用，注射器直接进样。其中HP-5毛细管柱用于分离苯系物，柱长30m，内径0.32mm；Al2O3毛细管柱用于分离烷烃和烯烃，柱长30m，内径0.53mm。

色谱条件：进样口温度：150℃，压力pp-前为4.1225psi，pp-后为12.009psi，隔垫吹扫流量为3mL/min；柱箱初始温度为45℃，保持2min，阶升1以5℃/min速率升温直至160℃，阶升2以20℃/min速率升温直至180℃，保持2min；检测器的工作温度为250℃，氢气流量为30mL/min，尾吹气氮气流量为30mL/min，前检测器空气流量为300mL/min，后检测器空气流量为400mL/min；定量管的体积是0.1mL。

3、取样、进样，并且根据峰面积计算油气的组成。

四、实验数据的记录与处理

汽油在搅拌速度为700r/min时各组分浓度

成份 甲烷 乙烷 乙烯 丙烷 丙烯 丁烷 丁烯 C5 C6 庚烷 辛烷 壬烷 苯 甲苯 乙苯 对二甲苯 总烃

浓度（%）