第27卷第4期 安徽中 医学院学报 Vo1.27 No.4 Aug.2008 2008年8月 JOURNAL OF ANHUI TCM COLLEGE ・方药研究・ HPLC测定泌淋清胶囊中盐酸小檗碱的含量 陈 敏,凌丽美 ,马 征。,李心伟。,岑德意。,陈志武。 (安徽省黄山市人民医院,安徽黄山245000) 摘要:目的:建立HPLC测定泌淋清胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用HPLC,用十 八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈一0.033 mol/L磷酸二氢钾溶液(40:60)为流动相-.流速l ml/min,柱温25℃,理论板数按标准规定应不低于2 000,检测波长为345 nm。结果:盐酸小檗碱 含量为0.O8~O.40 g时与峰面积呈良好的线性关系,r一0.999 9,平均加样回收率为99.9 , RSD一1.2O ( 一5)。结论:HPLC快速、准确、稳定、重现性好,可用于该制剂成分的含量测定。 关键词:泌淋清胶囊;盐酸小檗碱;高效液相色谱法 中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1000—2219(2008)04—0050—02 泌淋清胶囊是由四季素、黄柏、酢浆草、仙鹤草、 白茅根、车前草6昧中药制成的复方制剂Ⅲ,具有清 热解毒、利尿通淋之功效,用于湿热蕴结所致的小便 不利、淋漓涩痛、尿血、急性非特异性尿路感染、前列 作者简介:陈敏(1956一),女,主管药师 l安徽省黄山市药检所 2安徽省医学科学研究院 腺炎等。为了控制产品质量,保证临床用药的有效 性,参照《中华人民共和国药典)2005版一部“盐酸 小檗碱”项下的含量测定方法,经试验制定了本品的 含量测定方法,采用HPLC测定盐酸小檗碱的含量。 1仪器与试药 Aglient 1100高效液相色谱仪;紫外检测器; METTLER TOLEDO AB135-S电子天平,上海天 3安徽医科大学药理教研室 乳酸的清除速度和降低血清尿素氮水平,增加有氧 代谢,加快疲劳消除和体力恢复,从而提高对运动负 荷的适应性和机体的运动能力。见表1。 表l 复方丹参制剂对大鼠力竭性游泳时间、血 衰竭大鼠心肌细胞凋亡,改善心衰竭动物血液动力 学。枸杞子、海桐皮、杜仲具有补肝肾、强筋骨的功 效;黄芪可提高机体乳酸脱氢酶的活性,.使机体血红 蛋白含量升高,有效地增加肌力和抗疲劳功能[3]。 乳酸、血清尿素氮含量的影响( 一10,x-±s) 甘草能提高机体在剧烈运动下的应激雏:力H]。运动 性疲劳时,机体内环境剧烈变化,血乳酸堆积,能量 与氧气快速消耗。复方丹参制剂从整体上调整和改 善机体运动状态下的内环境平衡,提高对血乳酸的 清除速度,增加有氧代谢,加快疲劳消除和体力恢 与对照组比较,#P<O.05 复。实验结果提示复方丹参制剂有一定的抗运动性 疲劳作用。 参考文献: 4讨论 运动性疲劳是指运动时机体生理过程不能持 续,其功能在某一特定水平上和(或)不能维持预定 [1]何来英,严卫星,楼密密,等.保健食品抗疲劳作用 试验方法研究[J].中国食品卫生杂志,1997,9《:4):9o一9l, [2]唐晖,汪保,贺洪.中国运动医学杂志[J],2002,21 (4):375—376. 的运动强度,机体运动能力下降的现象。研究表明 运动后血乳酸的堆积是疲劳产生不可忽视的因 素口 。运动性疲劳属中医学“劳倦内伤”范畴。劳倦 伤气,气虚运血乏力而血行不畅,导致血瘀,经络不 [3]欧阳萍.运动性疲劳发生机制及其防治[J].沈阳体 育学院学报,23(3):325—326. 和,因而出现肌肉酸痛、骨骼乏力等症状。方中丹 参、红花、当归活血化瘀,行气止痛,改善微循环,提 高机体在低氧状态下的耐受力。其中丹参可抑制心 50 [4]吴葆杰.中草药药理学[M].北京:人民卫生出版 社,1983:123,197,217. (收稿日期:2008-一05—2O) 维普资讯 http://www.cqvip.com 平仪器厂;盐酸小檗碱对照品购自中国药品生物制 品检定所(批号110713-200208);甲醇为色谱纯,水 时与峰面积有良好的线性关系。 2.6精密度试验取同一对照品溶液,连续进样5 为重蒸水;其余试剂均为分析纯。泌淋清胶囊由贵 次,每次10 l,测定峰面积,计算相对标准偏差 州和仁堂药业有限公司提供(批号20070108, 20070109,20070110)。 RSD=0.51%,试验结果表明本实验精密度较好 ]。 2.7重复性试验取同一批样品,分别制备6份供 试品溶液,按上述色谱条件测定盐酸小檗碱含量,其 中相对标准偏差RSD一1.16 ,实验结果表明本法 重现性较好。 2方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶 柱(Kromasil Cl8 4.6 mm×250 mm,5 m),流动相 为乙腈一0.033 mol/L磷酸二氢钾溶液(40:60),流速 2.8 稳定性试验 取同一份供试品溶液,分别于 1 ml/min,检测波长为345 nm,柱温25℃。理论板 数按标准规定应不低于2 000。 2.2 对照品溶液制备精密称取在105℃干燥至 恒质量的盐酸小檗碱对照品适量,加甲醇制成每毫 升含40 g的对照品溶液。 2.3供试品溶液制备 精密称取泌淋清胶囊中内 容物,研细,取0.1 g置25 ml量瓶中,加盐酸一甲醇 (1:100)混合溶液15 ml,超声处理20 min,取出放冷 至室温,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液, 作为供试品溶液。 2.4阴性对照溶液制备 取不含黄柏药材的阴性 对照制剂,按“2.3项”方法制备即得阴性对照溶液。 在实验条件下得到HPLC图谱,阴性无干扰。见图 1、图2。 目 f… 图1 盐酸小檗碱对照品高效液相色谱图 目 …) 图2泌淋清胶囊样品高效液相色谱图 2.5 线性考察试验 精密吸取对照品溶液(40 mg/L)2,4,6,8,10 tL1,注入液相色谱仪,按上述 色谱条件进行测定 ],记录峰面积,以峰面积积分值 为纵坐标,以对照品溶液的进样量为横坐标,绘制标 准曲线,计算回归方程为:A一0.002 5+10.895 7c, r一0.999 9,表明盐酸小檗碱含量为0.08~0.40/zg 0,4,8,12,24 h进样10 l,记录色谱峰面积,RSp一 1.06 。结果表明供试品溶液在24 h内稳定。 2.9加样回收率试验采用加样回收法,精密称取 已知含量的同一份样品5份,分别精密加入盐酸小 檗碱对照品适量,按“2.3项”方法制备样品液,测得 盐酸小檗碱平均回收率为99.9 ,RSD一1.20 。 见表1。 6● 6● 6● 6● 6● 表1盐酸小檗碱回收率测定结果 4 4 4 4 4 6 6 6 6 6 。样品含量加入量 测得量 回收率平均值RSD 堋亍 (mg) (mg)6 6 6 (mg)6 6 ( ) ( )(%) ● ● ● ● ● 2 3 2 4 6 O 4 5 l O l l l l l 2● 2● 2● 2● 3● 4 7 7 9 2 2 6 9 l 2 3样品含量测定 } 9 9 O O O 3批样品20070108、20070109、20078● 9● O ● O● l● 0110含量 l 6 6 3 2 测定结果见表2。 2 8 6 3 2 表2 3批样品含量测定结果 9 9 ● 9 9 l ● 2 O 4讨论 本研究采用盐酸一甲醇(1:100)混合溶液对泌淋 清胶囊中内含物进行超声处理,提取效果较好,同时 在流动相中加入少许磷酸二氢钾溶液,可有效防止 盐酸小檗碱色谱峰拖尾。结果表明HPLC测定泌 淋清胶囊中盐酸小檗碱含量的方法具有快速、准确、 重现性好等特点,可为该品种质量控制提供检 测依据。 参考文献: [1]张凤芹,葛向党.黄柏中盐酸小檗碱含量测定方法 [J].辽宁中医药大学学报,2006,8(4):126—127 . [2]周文枭,曾立威,刘伟林.HPLC测定三黄片中盐酸 小檗碱的含量[J].华西药学杂志,2004,19(3):22O一221. E3]张伟奇.HPLC法测定盆炎愈胶囊中盐酸小檗碱的 含量[J].中国实验方剂学杂志,2004,lO(1):15—16. (收稿日期:2007—11—18) 51
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