GMP认证全套文件资料12-中药材提取各工序设备清洁验证报告

验证名称 中药材提取各工序设备清洁验证报告 目 录

验证文件编号 SMP-VT-7012-01 1． 概述……………………………………………………………………1 2． 验证目的………………………………………………………………1 3． 验证使用文件…………………………………………………………1 4． 验证范围………………………………………………………………1 5． 验证组织及人员………………………………………………………1 6． 验证条件………………………………………………………………2 7． 验证实施………………………………………………………………2 8． 清洁过程QA监控……………………………………………………7 9． 清洁检查方法与检查结果……………………………………………8 10． 验证时间人员………………………………………………………8 11． 验证小结……………………………………………………………8 12．原始记录保存地点…………………………………………………8

1．概述：

验证小组根据验证方案的时间安排于6月6日至9日随XX提取生产安排了提取各工序设备清洁验证。 2．验证目的：

通过清洁验证确认清洁规程规定的清洁方法是否达到符合要求的清洁效果，以及清洁剂的选用是否合理。 3．验证使用的文件： 文 件 名 称 存放地点 3m3多能提取罐清洁规程 SJZN—1000型三效节能浓缩机组清洁规程 乙醇沉淀罐清洁规程 设备部、生产部档案柜各存三足离心机清洁规程 放1份。 WZA—250型外循环真空浓缩回收机组清洁规程 JH—400型快装酒精回收塔清洁规程 不锈钢出料贮罐清洁规程 提取液贮罐清洁规程 提取液过滤器清洁规程 提取物料管道清洁规程 提取各岗位的容器、具清洁规程 4．验证范围： 本设备清洁验证方案范围包括：煎煮、三效节能浓缩、醇沉、三足离 心、真空浓缩回收、酒精回收塔各岗位设备，物料管路及容器、具的清洁。 5．验证组织与人员：

5．1验证组织：药业有限公司验证小组。

小组成员名单如下： 验证小组职务 姓 名 部门职务 组长 总工程师 成员 副总经理 质保 设备 生产 车间主任 车间主任 工艺员 6．验证条件： 6．1设备条件：能正常使用的完好设备。

6．2清洁剂条件：为清洁规程中规定的清洁剂。 6．3环境条件：有良好的通风与除湿设施。

6．4人员条件：能严格按设备、容器、具清洁规程进行操作的熟练工 人。

7．验证实施：

7．1根据XX的提取生产，在生产过程中按工艺流程的程序，依 次对前处理提取的各工序、设备进行清洁操作，由质保部对清洁全过程进行监控和检测。

7．2 3m3多能提取罐的清洁及人员。 7．2．1 2001年6月6日上午8:00由岗位操作工：XX

进行X的煎煮，工作结束后，时间在6月6日下午17:00—18:00。由岗位操作工对多能提取罐进行清洗。

7．2．2 3m3多能提取罐的清洁步骤：

7．2．2．1用橡皮管放水冲洗机内、外的残渣。

7．2．2．2用洁净刷子洗刷喷水管的残渣物及清除喷孔中的药渣，而 后用水溶液洗刷喷水管。

7．2．2．3用橡皮管放水冲洗，直至机内、外无可见物污迹。 7．2．3需清洁的关键部位。 7．2．3．1提取罐的内、外壁。 7．2．3．2提取罐内的喷水管。

7．3 STZN—1000型三效节能蒸发浓缩器清洁及人员。

7．3．1时间在2001年6月7日上午8:00—18:00由岗位操作工X 进行X提取液的浓缩，工作结束后，时间在2001年6月7日下午16:00—18:00，由岗位操作工对STZN—1000型三效节能蒸发浓缩器进行清洗。

7．3．2 STZN—1000型三效节能蒸发浓缩器清洁步骤。

7．3．2．1注入饮用水Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ效内，再加入NaOH配制1%浓度的 溶液，通蒸汽煮沸排污，用洁净钢刷、刷去Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ效，蒸发器内的污垢。

7．3．2．2再一次注入饮用水Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ效内，通蒸汽煮沸，排污后（反复2—3次的同法操作），直至清洗液无可见物及清洗液显无色，PH近中性。

7．3．2．3用橡皮管冲洗设备的表面及蒸汽管道、擦干净后，抹干。 7．3．2．4拆下加热器的顶盖螺丝，打开顶盖，注入1%浓度的NaOH溶液进行洗刷，排污后，在用饮用水冲洗干净，直至清洗液无可见物及清洗液显无色。

7．3．2．5同时拆下Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ效蒸发器的玻璃视镜，放在1%氢氧化钠溶液中，浸泡30分钟，用布擦洗干净。

7．3．3需清洁关键部位。

7．3．3．1 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ效蒸发器的内、外表面。 7．3．3．2加热器的内外表面。 7．3．3．3玻璃视镜。

7．4醇沉罐的清洁及人员。 7．4．1 2001年6月7日下午16:30—18:00，由岗位操作工X

进行X流浸膏的醇沉，结束后，时间在6月8日下午18:30—19:00由岗位操作工对醇沉罐设备进行清洁。

7．4．2醇沉罐的清洁步骤。

7．4．2．1用饮用水冲洗醇沉罐内、外污垢，无药渣、无污迹。 7．4．2．2用1%氢氧化钠溶液清洗排液管道。

7．4．2．3用饮用水冲洗干净，直至无可见物，流出液显中性。 7．4．3需清洁关键部位。

7．4．3．1醇沉罐的内、外面。 7．4．3．2醇沉罐的排液管道。 7．5三足离心机清洁及人员。

7．5．1离心机的离心工作是与醇沉工作结束后的一个连续作业工作 的一个过程，操作员工是XXX

7．5．1．1先拆下离心过滤布，用饮用水冲残留药渣，在选用中性洗 涤剂（雕牌洗衣粉）加水配制成0.5%浓度的洗涤液对离心机过滤布进行手洗，用饮用水漂洗干净，烘干待用。

7．5．1．2用饮用水冲洗离心机的内、外残留药渣，直至无可见物， 清洗液显无色，用PH试纸测试清洗液近中性后，用布抹干。

7．5．1．3同时用75%乙醇对离心机与药物接触部位进行擦拭消毒。 7．5．2需清洁关键部位。

7．5．2．1离心机的过滤布袋。 7．5．2．2离心机体的内、外面。 7．5．2．3离心机内的内底槽。

7．6 WZA—250型外循环真空浓度回收机组清洗及人员。 7．6．1时间2001年6月9日上午8:10—10:00进行XX流浸膏 的真空浓缩回收工作。清洁时间在2001年6月9日上午10:30—12:00。 7．6．2真空浓缩回收机组的清洁步骤。

7．6．2．1用NaOH加入饮用水配制成1%的溶液打入加热器内，通蒸汽煮沸，清除机内的残留物。

7．6．2．2排污液后，用刷子清除浓缩罐的沉淀物。

7．6．2．3用饮用水冲洗干净，直至无可见物，清洗液显无色，PH值近中性。

7．6．3需清洁关键部位。 7．6．3．1浓缩罐内、外壁。 7．6．3．2玻璃视镜。 7．7 2001年6月9日上午14:00—16:30由岗位操作工：X进行乙醇回收，结束后，时间在6月9日下午17:00—18:00由X对酒精回收塔清洁工作。

7．7．1酒精回收塔的清洁步骤。

7．7．1．1用中性清洁剂加水配成0.5%浓度的洗涤液冲洗容器各部 位，至清洁，无残留物痕迹。

7．7．1．2用饮用水冲洗三遍至清洁，无洗涤剂污迹。 7．7．1．3擦干。

7．7．2需验证关键部位。

7．7．2．1蒸发器、冷却器、加热器。 7．8贮罐的清洁。

7．8．1提取液贮罐、不锈钢出料贮罐的清洁，在三效节能浓缩工作 结束后由三效浓缩岗位操作工进行提取液贮罐与不锈钢出料贮罐的清洁工作。

7．8．2清洁步骤。

7．8．2．1用饮用水冲洗罐内壁、外表面，如有污垢，用1%NaOH

溶液注入罐内，浸泡6小时，清洗次序先浸泡I号罐后，打开阀门放入II号罐内浸泡6小时。

7．8．2．2排出污水，再用饮用水冲洗Ⅰ、Ⅱ罐内壁至清洗干净，洗出液至近中性及清洗液呈澄清无色。

7．8．2．3用橡胶水管冲洗贮罐外表面，抹干。 7．8．3需验证的关键部位。

7．8．3．1提取液贮罐内、外表面。 7．9不锈钢出料贮罐的清洁。 7．9．1清洁步骤。

7．9．1．1用饮用水冲洗罐内、外表面，清除料渣及沉淀物。

7．9．1．2如有污物结块，需用1%NaOH溶液，放水罐内静泡6—8小时，用洁净刷子，消除罐内的残余物料。

7．9．1．3用饮用水全面冲洗，罐内、外、管道擦拭干净，用布擦干表面

水滴及污迹。

7．9．2需验证关键部位。

7．9．2．1出料口贮罐的内、外表面。

7．10提取液过滤器的清洁步骤及需验证关键部位。 7．10．1提取液过滤器的清洁步骤。

7．10．1．1用洁净刷子洗刷过滤器内的污垢。 7．10．1．2用水冲洗干净，抹干。

7．10．1．3用75%乙醇对设备进行消毒。 7．10．2需验证关键部位。

7．10．2．1过滤器的内、外表面。 7．10．2．2过滤器板筐。

7．11．前处理提取各岗的容器、具清洁规程。 7．11．1容器、具的清洁步骤。

7．11．1．1用0.5%中性清洁剂用刷子刷净，容器、具内的残留药渣及表面污迹。

7．11．1．2用饮用水冲洗溶器，具的内外表面。

7．11．1．3用纯水冲洗干净，无任何可见或残留污物痕迹，PH值约测试近中性。

7．11．2需验证的关键部位。

7．11．2．1容器、具的内外表面。 7．11．2．2容器、具的口旋纹。 7．11．2．3容器、具内的内底部。

8．清洁过程QA监控。 监控项目 监 控 要 求 监控结果 QA监控员 清洁方法 应符合清洁规程规定步骤 符合要求 清 洁 剂 应符合清洁规程规定的清洁剂 符合要求 9．清洁检查方法与检查结果。 检查方法 检查结果 检验人 洗液法 洗出液无色，近中性 擦拭法 无附着物 10．验证时间人员。 物料名称 生产时间 清洗时间 操作人 所清洗的设备 2001年6月62001年6月6日 日 多能提取罐 8:00—16:30 17:00—18:00 17:00—18:00 提取液过滤器 2001年6月7 日 提取液贮罐 16:00—18:00 2001年6月7SJZN—1000型三效2001年6月7日 日 节能浓缩机组 16:00—18:00 2001年6月8日 16:30—18:00 2001年6月8日 19:00—19:40 2001年6月9日 8:10—10:00 2001年6月9日 14:00—16:30 2001年6月8日 18:30—19:00 2001年6月8日 19:0—20:30 2001年6月9日 10:30—12:00 2001年6月9日 17:00—18:00 不锈钢出料贮罐 醇沉罐 三足离心机 250型外循环真空浓缩回收机组 400型快装酒精回收塔 11．验证小结： 从清洁过程、QA监控及清洁检验结果表明设备清洁效果符合要求。说明清洁规程是合理可行的，可用于各设备的清洁。 12．原始记录保存地点：

清洁记录及清洁检验记录保存于质保部。