医院制剂生发酊的质量考察

李栋;梁莹莹;马秉智;张淑君;崔刚;张相林;赫军

【摘 要】OBJECTIVE:To investigate the quality of 10 batches of Shengfa tincture in China-Japan Friendship Hospital(hereinafter referred to as \"our hospital\").METHODS:According to Pharmacopoeia of the People's Republic of China(2015 Edition),fructus psoraleae and naoyanghua in prescriptions were qualitatively identified by thin layer chromatography;and contents of psoralen and isopsoralen in Shengfa tincture weredetermined by

HPLC.RESULTS:After testing via Pharmacopoeia of the People's Republic of China(2015 Edition),quality of 10 batches of the Shengfa tincture were all qualified,totally 0.771 0mg/ml-0.901 8 mg/ml.CONCLUSIONS:The quality of Shengfa tincture conforms to quality inspection standard specified by Pharmacopoeia of the People's Republic of China(2015 Edition).%目的:考察10个批次中日友好医院(以下简称\"我院\")医院制剂生发酊的质量.方法:参照《中华人民共和国药典》(2015年版),采用薄层色谱法对生发酊中的补骨脂、闹羊花进行定性鉴别,采用高效液相色谱法检测生发酊中补骨脂素、异补骨脂素的含量.结果:按《中华人民共和国药典》(2015年版)方法检测,10个批次生发酊中补骨脂素和异补骨脂素的总含量为0.771 0～0.901 8mg/ml,质量均合格.结论:我院制剂生发酊的质量符合《中华人民共和国药典》(2015年版)规定的质检标准. 【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》 【年(卷),期】2017(017)006 【总页数】2页(P742-743)

【关键词】生发酊;补骨脂素;异补骨脂素;质量考察;高效液相色谱法 【作 者】李栋;梁莹莹;马秉智;张淑君;崔刚;张相林;赫军

【作者单位】中日友好医院药学部,北京 100029;中日友好医院药学部,北京 100029;中日友好医院药学部,北京 100029;中日友好医院药学部,北京 100029;中日友好医院药学部,北京 100029;中日友好医院药学部,北京 100029;中日友好医院药学部,北京 100029 【正文语种】中 文 【中图分类】R927.1

生发酊为中日友好医院(以下简称“我院”)皮肤科特色制剂，主要由补骨脂、生姜、闹羊花等中药组成，用于治疗斑秃脱发症，经临床验证具有很好的疗效[1-3]。目前该制剂在我院使用量较大，执行的检验标准是1984年出版的《北京市医疗机构制剂规程》。根据《医疗机构制剂注册管理办法(试行)》(局令第20号)[4]相关要求，本着确保医院制剂质量的原则，本研究参照《中华人民共和国药典：一部》(2015年版)中“生发搽剂(生发酊)”检验标准[5]，采用薄层色谱法和高效液相色谱法对我院制剂科生产的10个批次生发酊进行了质量考察，以为药品生产及临床用药提供参考。 1.1 仪器

1260型高效液相色谱仪，配有G-1322C型在线真空脱气机、G-1311C型高压四元泵、G4212B二极管阵列检测器(DAD)及Chemstation色谱工作站(美国

Agilent公司)；色谱柱为CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；CPA225D十万分之一电子天平(德国Sartorius公司)；BSA423S-CW千分之一电子天平(德国Sartorius公司)。

1.2 药品与试剂

补骨脂素、异补骨脂素、闹羊花对照药材(均购自中国药品生物制品检定所，批号分别为：110739-201617、110738-201614、1174-200001；补骨脂素、异补骨脂素含量分别为99.7%、99.9%)；生发酊10个批次(规格：60 ml/瓶，由北京中日友好医院药学部配制，批号：20160226、20160323、20160430、20160523、20160620、20160704、20160830、20160902、20161101、20161229，编号为1—10)；硅胶G薄层板(青岛海洋化工分厂)；甲醇为色谱纯；水为哇哈哈纯净水，其他试剂均为分析纯。 2.1 检测标准

采用薄层色谱法，分别以补骨脂素、异补骨脂素、闹羊花对照药材为对照，样品在对应位置出现斑点。含量测定以本品每1 ml中补骨脂素和异补骨脂素总质量应≥0.4 mg为合格。 2.2 薄层鉴别

2.2.1 补骨脂的鉴别：分别取本品1 ml，作为供试品溶液。取补骨脂素、异补骨脂素对照品，分别加甲醇制成0.1 mg/ml的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液5 μl、对照品溶液 2 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(V ∶V=4 ∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钾溶液，置于紫外光灯(波长365 nm)下检视。结果显示，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的2个蓝白色荧光斑点，见图1(A)。

2.2.2 闹羊花的鉴别：取本品40 ml，蒸干，残渣加水10 ml使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20 ml，合并提取液，蒸干，残渣加无水乙醇约1 ml使溶解，作为供试品溶液。取闹羊花对照药材1 g，加水饱和的正丁醇30 ml，超声提取30 min，滤过，滤液蒸干，加无水乙醇约1 ml使溶解，作为对照药材溶液。吸取上述2种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，

以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(V ∶V ∶V=4 ∶5 ∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香革醛硫酸溶液，在105 ℃下烘至显色清晰。结果显示，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见图1(B)。 2.3 含量测定

2.3.1 色谱条件：色谱柱为CAPCELL PAK C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相为甲醇-水(V ∶V=50∶50)；检测波长246 nm(带宽4 nm)；流速1.0 ml/min；柱温40 ℃。

2.3.2 溶液的制备：(1)对照品溶液的制备。精密称取补骨脂素、异补骨脂素对照品适量，加乙醇溶解，制成20 mg/ml的溶液，即得。(2)供试品溶液的制备。取本品1 ml，置于25 ml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.3.3 系统适应性试验：参考相关文献[6-7]，取“2.3.2”项下对照组溶液、供试品溶液各10 μl，按照“2.3.1”项下方法进样测定，在相应保留时间上，供试品色谱与对照品色谱有相同的色谱峰，理论板数以补骨脂素峰计应≥3 000，且补骨酯素、异补骨脂素分离度>1.5。高效液相色谱图见图2。

2.3.4 含量测定：按外标法以峰面积计算含量，结果显示，各批供试品含量检测均达到《中华人民共和国药典》(2015年版)检测标准。10个批次生发酊中补骨脂素和异补骨脂素的总含量为0.771 0～0.901 8 mg/ml，均符合《中华人民共和国药典：一部》(2015年版)规定≥0.4 mg/ml的标准，见表1。

在进行闹羊花定性鉴别时，对照品点样量可以适当增多，这样有利于薄层板的显色[8]。从本次的考察结果可以看出，我院制剂生发酊各批次质量均符合《中华人民共和国药典：一部》(2015版)的规定，本研究所考察的标准可以用于我院制剂生发酊的质量控制。

【相关文献】

[1]杨顶权，刘云贞，鞠海，等.生发酊联合当归苦参丸治疗雄激素源性脱发的临床观察[J].世界中西医结合杂志，2010，5(4)：327-329.

[2]杨顶权，白彦萍，尤立平，等.丹参酮治疗雄激素源性脱发[J].中国麻风皮肤病杂志，2010，26(12)：831-833.

[3]杨顶权，白彦萍，宋佩华.生发洗剂治疗雄激素源性脱发32例临床研究[J].新中医，2008，40(3)：32-33.

[4]国家食品药品监督管理局.医疗机构制剂注册管理办法：试行[S].局令第20号.2005-06-22. [5]国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].2015年版.北京：中国医药科技出版社，2010：791-792.

[6]宣铁峰.高效液相色谱法测定生发酊中补骨酯素和异补骨酯素含量[J].中国药业，2012，21(18)：37-38.

[7]陈玉敏，曹红，水彩红，等.生发酊质量标准的研究[J].解放军药学学报，2010，26(5)：427-429.

[8]马音，李天平，杨梅.中药薄层鉴别研究经验谈[J].现代医药卫生，2006，22(11)：1720-1721.