气象色谱

一、填空

1．色谱图是指色谱柱流出物通过检测器系统所产生的响应信号对时间或流动相流出体积曲线图。

2．我室所用氢焰检测器用的三种气体流量之比为H2︰N2︰空气=1︰1︰20 3．气相色谱谱图中，与组分含量成正比是峰面积。 4．每次安装了新的色谱柱后，应对色谱柱进行老化。 5．评价气相色谱检测器的性能指标是基线噪声和漂移。

6．气相色谱检测器中，属于浓度型检测器是TCD和ECD，属于质量型检测器是FID和FPD

7．影响热导检测器灵敏度的主要因素是：载气的性质和桥电流，为使其有较高的灵敏度，应选用的载气是氢气。

8．气相色谱的定量参数有峰高和峰面积；定量计算方法有：归一法、内标法、外标法。

9．正确开启气相色谱仪的程序是：先送气后送电。

10．为延长色谱柱的使用寿命，对每种固定液都有一个最高使用温度。

11

．色谱法中的归一化法的优点是不需要准确进样。

12．色谱定性的依据是：在一定的固定相和一定的操作条件下，任何一种物质都有一确定的保留值。

13．用色谱法分析时，外标法要求进样量特别准确。

14．气相色谱仪由六大系统组成：气路系统、进样系统、汽化系统、色谱柱分离系统、温控系统、信号检测系统和数据处理系统。 15．色谱柱主要由两类：填充柱和毛细管柱。 二、名词解释

1．基线：基线是在正常操作条件下，仅有载气通过检测系统时所产生响应信号的曲线。

2．固定相：固定相是色谱柱内不移动的，起分离作用的物质

. 3. 色谱峰:是色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生响应信号的微分曲线。

4. 汽化室：是使试样瞬时汽化并预垫载气的部件 . 5. 峰面积是峰与峰底之间的面积 . 三.

简答题

1.简述气相色谱仪的流程图

? 答高压钢瓶、经减压阀、净化器、流量调节器、压力表、转子流速计、检测器、气化室、色谱柱、测量电桥、记录器。

2.色谱仪中对汽化室怎样要求 ? 答:1).温度要高于柱温几十度

. 2).先预热载气使之和汽化室的试样同温进入色谱柱 3).汽化室的体积要小以减少死体积 . 四论述题

1.所相色谱法有哪些优点

? 答:1).能分离测定无活泼官能团的有机产品。 2).能分离测定沸点几乎相同的物质。 3). 能分离测定性质相近的异构物。 4).灵敏度高。 5).进样量少。 6).测定速率快。

7).多为直接测定,不需要预处理

8).可定量测定微量水特别是对卡尔费休有干扰的产品。 2.如何使用微量注射器?

答:1).吸样前应检查注射器是否清洁(即抽动方便),针蕊是否对准零刻度

. 2).吸入结测样品冲洗置换注射器3-5次,将冲洗样排入废液瓶中. 3).吸样时应慢吸、快排尽量避免吸收气泡。

4).吸样后应将针尖倾斜向上并轻轻弹去注射器管壁,排除残存气泡

. 5).对刻度时不得用于接触样品部分器壁对好刻度后用滤纸拭去针头样品,然后进样

6).进样时应一次准确将针头插入汽化室,迅速推入样品立即拨出注射器,做到瞬时进样

7).进样完毕将注射器放回针盒或针盘内 3.画出六通阀取样和分析时的气路连接状态

?