含量测定方法学考察

1 O准确度

指标:该指标主要就是通过回收垄来反映。

方法:验证时一般要求分别配制浓度为80%. 100%与120%得供试品溶液各 三份(幻繼昼)•分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。

可接受得标准为:各浓度下得平均回收率均应在9 8。0%-102、0%之间,9 个回收率数据得相对标准差(RSD)应不大于2。0%o

2。线性

指标:线性一般通过线性回归方程得形式来表示。

方法:在8 0 %至1 2 0%得浓度范圉内配制6份浓度不同得供试液.分别测定 其主峰得面积，计算相应得含量、以含量为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),进行线 性回归分析。

可接受得标准为:回归线得相关系数(R)不得小于0。99&Y轴截距应在100% 响应值得2%以内，响应因子得相对标准差应不大于2、0%、

3、精密度

1)重复性

方法:配制6份相同浓度得供试品洛液，山一个分析人员在尽可能相同得条件

下进行测试，所得6份供试液含量得相对标准差应不大于2、0 %o

2)中间精密度

方法:配制6份相同浓度得供试品溶液，分别山两个分析人员使用不同得仪蛊

与试剂进行测试，所得12个含量数据得相对标准差应不大于2。0%。

4、专属性

可接受得标准为:空口对照应无干扰,主成分与各有关物质应能完全分离，分离

度不得小于2、0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰得纯度因子应大于

980、亠5、检测限

主峰与噪音峰信号得强度比应不得小于3。 2、定量限

主峰与噪音峰信号得强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度得 溶液，所测6份溶液主峰得保留时间得相对标准差应不大于2。0%。

7、耐用性

方法:分别考察流动相比例变化±5%、流动相PH值变化±0、2、柱温变化土

5 °C、流速相对值变化土 2 0%时,仪墨色谱行为得变化，每个条件下各测试两

次。

可接受得标准为:主峰得拖尾因子不得大于2。0,主峰与杂质峰必须达到基线 分离;各条件下得含量数据(n=6)得相对标准差应不大于2。0%。 性

方法:配制6份相同浓度得供试品溶液进行分析，主峰峰面积得相对标准差应 不大于2、0%,主峰保留时间得相对标准差应不大于I、0%。另外，主峰得拖尾 因子不得大于2o 0,主峰与杂质峰必须达到基线分离,主峰得理论塔板数应符合质 量标准得规定。

2、系统适应

有关物质测定方法学验证内容及可接受标准：

1、准确度

该指标主要就是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质得定量限 与质量标准中该朵质得限度分别配制三个浓度得供试品溶液各三份(例如某杂质 得限度为0、2%,则可分别配制该杂质浓度为0、1 %、0、2%与0、3%得杂 质溶液)，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，汁算回收率，并计算9个回收率 数据得相对标准差(R S D)o该项U得可接受得标准为:各浓度下得平均回收率均 应在8 0 %- 1 20%之间，如杂质得浓度为定量限，则该浓度下得平均回收率可放宽 至7 0%- 1 30%,相对标准差应不大于10%。 A 2。线性

线性一般通过线性回归方程得形式来表示、具体得验证方法为:在定量限至一 定得浓度范围内配制6份浓度不同得供试液，分别醒该杂质峰得面积，计算相应 得含量、以含量为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),进行线性回归分析。可接受得 标准为:回归线得相关系数(R)不得小于0。9 9 0,Y轴截距应在10 0 %响应值得

25%以内，响应因子得相对标准差应不大于10%。 3、精密度

1） 重复性 配制6份杂质浓度（一般为0、1%）相同得供试品洛液，由一个

分析 人员在尽可能相同得条件下进行测试，所得6份供试液含量得相对标准差应不大 于 1 5%、

2） 中间精密度 配制6份杂质浓度（一般为0、1%）相同得供试品溶液，分

别

山两个分析人员使用不同得仪矍与试剂进行测试，所得1 2个含量数据得相对标 准差应不大于20%。 4、专属性

可接受得标准为:空白对照应无干扰，该朵质峰与其它峰应能完全分离，分离度 不得小于2、Oo 9。检测限

杂质峰与噪音峰信号得强度比应不得小于3、 2、定量限

杂质峰与噪音峰信号得强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度 得溶液，所测6份溶液杂质峰保留时间得相对标准差应不大于2、0%,峰面积得相 对标准差应不大于5、0%。

7。耐用性

分别考察流动相比例变化±5%、流动相pH值变化±0、2、柱温变化±5°C、 检测波长变化±5nm＞流速相对值变化±2 0 %以及采用三根不同批号得色谱柱进 行测定时,仪置色谱行为得变化，每个条件下各测试两次。可接受得标准为:各杂质 峰得拖尾因子不得大于2、0,杂质峰与其她成分峰必须达到基线分离;各条件下得 杂质含量数据（n = 6）得相对标准差应不大于2、0 %，朵质含量得绝对

值在±0、1% 以内。 48、系统适应性

配制6份相同浓度得杂质溶液进行分析,该朵质峰峰面积得相对标准差应不 大于2。0%,保留时间得相对标准差应不大于1、0%。另夕卜,杂质峰得拖尾因子不 得大于2、0,理论塔板数应符合质量标准得规定。

9、溶液稳定性

按照分析方法分别配置对照品溶液与供试品溶液，平行驰两次主成分与杂 质得含量，然后将上述溶液分别贮存在室温与冰箱冷藏室（4°C）中，在1、2、

3、5 与7天时分别平行测定两次主成分与杂质得含量。必 可接受得标准为:主

成分 得含量变化得绝对值应不大于2。0%,杂质含量得绝对值在±0o 1%以内,并不得 出现新得大于报告限度得杂质、