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换热器化学清洗的后处理

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2002年第l期 JI 化 l换热器化学清洗的后处理 川化研究院冯李文 耋 摘要工艺以及对含亚盐,联胺钝化液的无害化处理 关键词化学清洗漂洗钝化钝化液处理 程造 详细介绍了对于水砖系统换热器进行化学清洗后的处理技术.着重夼绍了凛洗工艺 饨化 O前言 大于4 0。从腐蚀角度分析,在pH≤4.0的水溶液 中,钢铁主要受酸性腐蚀,水溶液仍具有溶解铁的 能力,氧对钢铁的腐蚀较弱,所以钢铁在此溶液中 不会产生二次锈。 循环水系统中,当水质处理存在问题时,水冷 系统的碳钢换热器经过一段时间使用后,在水冷 壁表面会有垢层和腐蚀产物沉积。这样不仅大大 降低了水冷器的换热效率,而且由于垢下腐蚀的 当水溶液pH一4 5~5,0时,钢铁腐蚀与水 中氧含量多少、扩散快慢及温度有关, 当含有氧的除盐水温度在5~4O C、pH一5.0 ~产生.缩短了设备的使用寿命,同时由于沉积物在 管道内表面的沉积,堵塞管道,降低水流速度,增 大水流阻力,给生产操作带来很大危害。因此适时 地对换热器进行清洗除垢就非常重要。 化学清洗后处理,即为了使金属设备表面经 8.0时,氧对钢铁的腐蚀最厉害 这个阶段腐蚀 主要受氧的控制,最易产生二次锈。二次锈的严重 程度主要决定于时间。冲洗时问短,产生二次锈极 微;冲洗时间长,溶液中Fe 浓度很高,甚至还有 Fe ,容易产生二次锈。 氧腐蚀过程如下: Fe一2e—Fe (阳极反应) 过酸洗、去除污垢后露出的活泼金属本体表面不 被再次腐蚀,在清洗过程的最后,必须对金属表面 进行处理,使之形成一层可以在一定时期不被锈 蚀的钝化保护膜。 化学清洗后处理不仅是化学清洗的一个重要 O2+2H 十4c一4OH一(阴极反应) 环节,而且对清洗后设备的正常使用也同样具有 重要意义。 当pH>5.0有氧存在时,发生下列反应: Fe汁+2OH一一Fe(0H)2(白玉绿色) 4Fe(()H) +( +2H?()一dFc(()H) Fe¨+3OH一一Fe(OH)s 为提高钝化效果,一般在化学清洗后应述行 充分漂洗,然后进行钝化。 1漂洗 生成的Fe(OH) 和Fe(OH) 会进一步转化 成Fe O (红色)及Fe。() (黑色)沉淀在金属表面, 在现场操作时,由于酸洗液的排放及对设备 也可能转化成mFe(()H) nFe(OH)。・2H!O胶体 混合物沉淀。 2Fe(()H)2一F0 ()3+2H!O Fe(oH)2+2Fe(OH)3—,F s().+4H2() 内酸渡的置换耗时较长,酸洗结束后,金属表面处 于活化状态,在与空气及水中氧接触后如无特殊 措施,很难保证金属表面不会产生腐蚀,生成“二 次锈” 1 1二;史锈的生成机理 1 由于对钝化质量有不利影响,二次锈在钝化 时必须力求避免,实际操作中,可对在排放酸洗液 及水冲洗时用氮气顶排水, 减少二次锈的产生, 酸洗结束后的水冲洗,水溶液的pH应该不 维普资讯 http://www.cqvip.com

化 2O02年第1期 最常用的方法是进行漂洗。 1.2漂洗方法 一防止产生二次锈。 1.2.3磷酸盐漂洗 磷酸盐漂洗多采用磷酸与三聚磷酸钠合用, 般使用柠檬酸作漂洗剂,也可以用氢氟酸 和磷酸盐。 漂洗方案一般为:磷酸0.1 ~0.2 和三聚磷酸 钠0.1 ~0.3 ,pH一2.5~3.5,温度45C,循 环2 h。 1.2.1柠檬酸漂洗 三份柠檬酸能络合一份铁离子,在漂洗液中 加入少量的柠檬酸,可以使水冲洗时产生的二次 锈形成柠檬酸铁络合物而溶解。 柠檬酸漂行应注意的事项 ]: (1)柠檬酸浓度的控制。一般而言,在漂洗过 程中,柠檬酸的浓度控制在0.1 ~0.5 ,但也 有因二次锈严重,柠檬酸浓度高到1.0 的报 道 (2)铁离子的控制。因为柠檬酸和铁有一定的 络合比,所以漂洗液中铁离子的含量需要控制。由 于酸洗后水冲洗的时间不同,因而产生的二次锈 也不同。文献厂5]介绍,在漂洗中铁离子浓度可以 维持在50 mg/I 以下,文献[43要求铁离子维持 在250 mg/L以下,文献[73认为铁离子在500 mg/L以下就可进行下一道工序。文献[i3则认为 按0.2 柠檬酸漂洗液计算,控制铁离子含量不 大于650mg/I 即可。 (3)pH的控制。用稀柠檬酸溶液漂洗时,应 加氨提高pH,但也不能提得太高,否则可能会产 生氢氧化铁沉淀,pH值在3.5~4.0之间较适宜。 实际应用中也有pH低至2.0口]、2.5n 的例子。 (4)加入一定量的缓蚀剂。在0.2 ~0.5 柠檬酸漂洗液中,若无缓蚀剂存在,金属也会产生 明显的腐蚀,腐蚀率可高达5 g/m h。一旦加入 0.05 的缓蚀剂,腐蚀率可减小至0.05 g/m ・ h ]。但是应该注意,由于缓蚀剂的存在,会使得采 用磷(膦)酸盐类进行钝化(磷化)处理变得困难。 (5)漂洗温度维持在70~90'C,循环2 h左 右。 1.2.2氢氟酸漂洗… 此法多用在以氢氟酸进行酸洗的后处理上。 在除盐水中加入0.005 左右的氢氟酸,此时pH 一3,用此除盐水顶出系统中的酸洗液。由于氢氟 酸的浓度很低,对金属腐蚀不大,可以不加缓蚀 剂。 漂洗一结束,立即要进行高pH冲洗。将除盐 水加氨,很快将pH提高到9.5以上,这样就可以 2钝化 处于一定介质条件下的金属,由于热力学不 稳定性.总会自发地从活化金属向相应的钝态化 合物转化 酸洗后金属表面的钝化就是利用化学 方法在活化金属表面造一致密钝化层的过程。 常用的钝化药剂有亚钠、过氧化氢、联 胺、磷酸盐、有机除氧剂等。 2.1几种不同钝化荆类型 2.1.1亚钠钝化 前些年,亚钠作为钝化剂在盐酸、柠檬酸 或氢氟酸洗的后处理方面应用较广泛,并取得了 鏖好的效果。近年来,由于环保要求日趋严格,而 亚钠毒性较大,因此,作为钝化剂应用受到很 大。 其钝化原理、反应式如下: Fe+NaNO2+2H 2o— Fe O3+NaoH+NH3 3Fe2O3+NaNo2—}2】 2o3+NaNO3 2.1.2双氧水钝化 其钝化原理如下: Fe—}Fe。 +2e 2H O +4e— 4oH一 3Fe。 十6()H一+H2Oz—Fe3O‘+4H 2O ’ 2.1.3联胺钝化 在氨和联胺作用下,有氧时将形成还原性气 氛,电位向负的方向移动 随着pH的上升.水系 统处于铁钝化区域,这时在碳素钢和低合金钢表 面形成磁性氧化铁钝化膜,保护金属不再进一步 被腐蚀。不锈钢含有镍或铬,故情况较复杂,但保 护膜成分主要还是Fe…O 6Fe2O3+N2H‘— 4Fe3O‘+2H 2O+N2十 2.1.4磷酸盐钝化 2.1.4.1聚磷酸盐 在氧浓度很低的情况下,加入聚磷酸盐会使 腐蚀速度增高,这是由于铁离子和聚磷酸盐离子 维普资讯 http://www.cqvip.com

2002年第1期 川 化 7 间形成了络合物。随氧浓度的增高,腐蚀速度从初 始值迅速上升,越过一个最大值后又降到很小数 值,由此产生了钝化。试验证明,由于聚磷酸盐的 吸附作用,主要使活化一钝化的转变机理受到影 响。 将聚磷酸盐作为钝化剂,用得较多的是三聚 磷酸钠,并配一定量的磷酸。 反应式如下 2Na5P 301 0+5Fe ÷Fes(P301 0)2+1ONa Fe5( 0lo)2+3NasP30lc÷5Na3FeP30l。 2Na5P 30】0+5Ca ÷Ca5(P 30l )2+lONa Cas( 0l。)2+3Na P30l。 5Na3CaP30lo 2.1.4.2磷酸三钠 碱性磷酸盐在较高温度下(80~95 C)处理被 清洗活化的金属表面,将形成磷酸铁保护膜,其反 应式如下: 2Fe ̄2Fe 4e 0 +2H 0+4e一40H一(表面被活化且有轻 微腐蚀) Fe +20H一一Fe(0H) 3Fe(0H)2— Fe30{+2H20+H2十 3Fe30‘+2Na3PO‘+3H z0一 Fe3(PO )2・3Fe203+6NaOH Fea0‘+2Na3PO{+3H20— 2FeP0‘・Fe0+6NaOH 2.1.4.3其他物质 ] 主要是利用作为水质稳定药剂的低浓度聚磷 酸盐或有机膦酸,在金属表面形成一层具有保护 性的沉积膜,对金属起到保护作用。这种方法主要 应用于循环水开车的系统清洗、不停车清洗及单 台换热设备化学清洗后对金属表面的处理,通常 将这类方法称之为预膜。 2.1.5有机除氧剂“ 主要有丙酮肟或甲乙基酮肟(MEK0)、二甲 基酮肟(DMK0)、N,N一二乙基羟胺或羟基二乙 胺(DEHA)、碳酸肼(CHZ)、N,N,N ,N 四代二 苯胺、对苯二酚、异抗坏血酸钠、氨基乙醇胺等,这 些物质不仅是良好的给水除氧剂,同时也是金属 钝化剂。能在金属表面生成致密的四氧化三铁膜。 2.2钝化工艺条件 2.2.1亚钠钝化 2,2.1.1 单独使用 蜘 在水中加入氨水、氢氧化钠或碳酸钠,将pH 值调节到8~1O,加入亚钠,浓度为0.2 ~ 0.5 ,常温 列、中温35~40 C[ 或高温80 [ , 循环2~8 h即可。 2、2、1.2 与其他物质配合使用口。 。∞ “划 若用柠檬酸加氨进行漂洗,在漂洗结束以后, 用氨将pH调节到9~10,加入亚钠0.2 ~ 2 ,循环2~12 h,控制温度在常温至90 c之问。 2.2.2双氧水钝化 用0.1 ~0.3 柠檬酸漂洗2 h后,控制全 铁含量在250 mg/[ 下_{。,温度4O~50 C(由于 温度越高双氧水分解越快,温度不宜超过50 C), 用氨水调节pH至9.5~10.0,初始双氧水浓度为 0.2 ~0.4 , 后维持在0.O1 ~0、09 , 维持管道内流速0.1~0.3 m/s,钝化5~7 h。钝 化膜灰色均匀。 2.2.3联胺钝化 用柠檬酸漂洗后0Ⅲ,控制溶液中的总铁含 量小于50mg/I ,用NHa调节pH至9、0~10.0, 再加入联胺,在温度90~95 c下钝化15 h 上。 联胺的加入量一般在30O~500 mg/[ 口 ,也有高 达860 mg/I ,也有低至20~50 mg/I ’ 。 2.2,4磷酸盐钝化 磷酸盐钝化可分为两种形式,一种是只用磷 酸盐,另一种形式是磷酸盐和其他物质联用。 2.2.4.1磷酸盐与碱合用 与磷酸盐合用的碱一般为氢氧化钠、氨或碳 酸钠。 1 ~2 磷酸三钠溶液 ”’ -.用氢氧化钠 (约0.5 )调节pH至1O~12,在7O~90C下,钝 化8 h 上。文献[7]推荐的应用实例是将漂洗液 (含磷酸0.1 ~0.2 ,三聚磷酸钠0.1 ~ 0.3 )用氨调节pH至9.5~10,在50~9OC下 钝化6 h 上即可。 磷酸盐也可常温钝化I‘。。用弱碱中和系统溶 液达到pH一8左右,加入磷酸盐0.1 ~0.5 , 钝化6 h。 文献[41]的钝化配方是:NaOH 0.2 , Na3P( 0.1 ,Na2CO。1 ,Nail2PO 0.5 , Na2HPO‘0.5 。 用磷酸三钠或聚磷酸钠(如三聚磷酸钠)与碱 混合,高温下在金属表面形成的磷酸铁保护膜,呈 维普资讯 http://www.cqvip.com

8 川 化 2002年第1期 黑色,膜质较差,耐蚀性不如磷酸盐与亚钠合 用的钝化膜。 2.2.4.2磷酸盐与亚钠合用 钝化工艺为n ,1 NaNO 与1.5 Na。PO4,在50C条件下循环1h即可。或者。” , 0.5 NaNo3、0.25 NaH2PO 以及0.25 Na2HPO ,在6O℃下浸泡。 2.2.4.3其他的磷酸盐处理工艺 文献[23]推荐的钝化工艺为,1 聚磷酸盐与 0.2 表面活性剂,温度为50~80C,pH控制范 围为5.5~6.6。 聚磷酸盐与锌盐合用,多出现在循环水系统 换热设备的开车前预膜上 “。 。 典型的方案有三种 其一是美国Betz公司在 1976年推出的预膜方案,六偏磷酸钠加硫酸锌. 二者的混合比例为4:1,混合物加入量为800 mg/I ,控制温度在45~50C,循环24 h即可。其 特点为成膜质量高,膜质颜色玫瑰色或棕红色.致 密,均匀。第二种是在系统不停车的情况下,控制 水中总铁含量小于1 mg/I ,钙离子含量小于1oo mg/I ,浊度小于10 mg/I ,用硫酸控制循环水pH 至5~5.5,加入100 mg/I 聚马来酸酐,三聚磷酸 钠100 mg/I ,硫酸锌25 mg/I ,运行6 h即可,成 膜情况较好。第三种是化工部第三设计院提供的 预膜方案,羟基乙叉二膦酸30 mg/I,,硫酸锌5O mg/I ,2一巯基苯骈噻唑(MBT)5 mg/I .用硫酸 控制pH至6.O~6.5,冷态运行48 h。 2.2.5有机除氧剂钝化 在锅炉清洗中[1 ,加丙酮肟500 mg/I ,控制 pH值在9~n之间,温度控制在8O~90 C,钝化 6~8 h即可。 文献[15]提供的方法是,加氨调节水溶液pH 值为1O,加入羟基二乙胺(DEHA)50 mg/I 。 文献[4I]介绍,加5o0~700 mg/I 二甲基酮 肟(DMKO),温度控制范围75~85C,用氨调节 pH不小于10.5,钝化14~18 h,可以得到呈褐棕 色的膜质良好的钝化膜。 3废液处理 钝化废液的处置,一般是针对毒性较强,直接 排放对水体有严重持染的亚盐和联胺而言。 3.1 亚钠废液的处理[ 钝化废液中亚钠的处理方法较多,分别 有氯化铵法、次氯酸钙法、尿素法、氨基磺酸法等 3.I.I氯化铵处理法 将氯化铵投入废液中,与亚钠反应: NH‘CI十NaNOz—-NaC1+N:‘+2H!O 氯化铵的加入量应为亚钠含量的3~i 倍,为了加快反应速度,防止亚钠在低pH值 时分解造成二次污染,可向废液中通入蒸汽,维持 温度70~80 C,控制pH值在5~9。 3.1.2次氯酸钙处理法 将次氯酸钙加入废液中,与亚钠反应: (CIO)2+2NaNO2一CaC1 1-2NaN(]j 次氨酸钙的投加量为亚钠的2.6倍,处 理在常温进行,通入压缩空气搅拌效果更佳 3.1.3酸性尿素法 尿素经盐酸溶化后加入废液中,与亚钠 反应: CO(NH2)2+2HCI 2NaN【j,一 2NaC11-2N 十+CO!十+3H O 尿素投加量为每公斤亚钠加尿素0.{ Kg o 但文献[46]认为,尿素的投加量为理论值的 3.8倍,酸的加入量为理论值的1.25~1.5倍,温 度以50C为宜。加酸太少会影响处理速度和分解 率,加酸太多会加速形成有害气体的副反应的进 行。针对副反应产生NOx的现象,作者建议增设 一个尿素溶液淋洗装置来进行二次处理及吸收尾 气。1 5 的酸性尿素对NOx的总吸收率可达 95 ~97 。 3.1.4氨基磺酸处理法 将氨基磺酸投入废液中,与亚反应: NH 2SO H+NaNO2 ̄NaHSO +N!十+H O 氨基磺酸的投加量为亚钠含量的1.dl 倍,处理可在常温下进行 3.1.5亚硫酸盐法“ 在酸性条件下,亚盐与亚硫酸盐发生如 下反应: 2NO2~+3SO3 一+2H 一 N 十+3SO. +H2() 控制pH<2,亚硫酸盐与亚盐的物料比 为1.5,1时,5 min内,亚盐的击除率为 。该方法适宜的亚盐浓度在800 mg/I, 维普资讯 http://www.cqvip.com

2002年第1期 川 化 9 以F。 3.1.6其他方法 文献[483提出一种试剂wT l,在5~10 inin内亚盐的残留量可达到零,不生成 盐,可在中和池集中处理,也可边排放边处理,二 次污染小,放出的NOx仅为尿素法的1/4。 3,2联胺废液的处理 3.2.1次氯酸钠分解法 联胺废液可通过投加次氯酸钠进行处理: 2NaC[O十N2H‘一2N'aC1+2H2O1_N2十 联胺与次氯酸钠反应仅需10 mi.即可,分解 出氮气,不产生COD和氮的残留。次氯酸钠投加 量为联胺含量的4,7倍。 3.2.2臭氧氧化法 向联胺废液中通人臭氧,使之反应: 2O3+3N 2H.一6HzO+3N 十 反应时不需调pH值。此法不需投加其他药 剂,但时间较长,约3 h。 3.2.3铜催化剂曝气处理法 在常温常压和铜离子存在下,利用空气中的 氧来分解N H 。在300 mg/I N H.的废液中,加 入3 mg/I Cu“,并通人空气,废液中残余的 N:H 含量随曝气时间的延长而降低,一般处理时 间需维持l~3 h。 4结语 在整个化学清洗过程中,后处理具有举足轻 重的作用。对于钝化过程,许多实际工作者都非常 重视,也积累了丰富的经验。但是对于漂洗工艺, 在许多清洗过程中却被有意无意地忽略了。笔者 根据多年来从事相关工作的经验认为,对漂洗过 程的省略必须根据实际情况而定,对于亚钠 作为主剂的钝化而言,漂洗可以适当放松,对于采 用其他方式的钝化来讲,必须重视漂洗。对于小型 设备且酸洗后冲洗水流足够大且能在较短时间内 将设备冲洗合格时,可以省略漂洗。若设备容积 大,无法在短时问内水冲合格,二次浮锈无法避 免,在钝化前必须漂洗。另外,若在排尽酸洗液后 打开设备检查、清渣,则必须进行漂洗,否则无法 保证钝化质量。 [参考文献] [11 焦庆祝菩.工业设备化学清洗拄术. [2] 曹新功等.管道醴洗综合指导化学 洗1992・4:35 [3] 张精卫等.黄油发电厂4 几组再 锅炉化学浒洗总结.化 学清洗.1990.8 24. [4] 吴三毛.过氧化氧除铜钝化一班洼的试验与应只].化‘ 请 冼1993.1}4 [5] 樊国年.动力锅炉高压给水蜘】热器的化学清洗化学清洗. 1994,l}20 [6] 衡玉玲.新吸附室区域的管道醴冼化学清洗.199l・d:l 9 ~23 [7] 张永投 锅炉化学清洗.水利电力出版社・1989. [8] 黑三毛等碱性醴洗一步化和过氧化氧饨化新工艺舯应 用.电力拄术.1 989.1:50 [9] 赵增和等一段转化炉过热蒸汽盘管的化学清洗.大缸肥 1990・8:219~220 [10]方庆发单台抉热器醴洗后的钝化技术.大氯肥1981・3 17~1B. [11]刘宪歌等.我囤工业请洗中化学浒冼技术的发展.化工进 展1999,6{8~19. [12]李并.没谈新型给水昧氧剂工业水盘上理.1991・2:97 [1 谢仁安.新型睬氧荆工业水处理.1992,2:7. [14]us Patent 5091108. [I5]To ̄ephM.Pareat.St.J0hⅡ电厂i号机组{{i 、过热器、再 热器的化学清洗.水趾理信息报导.1990.1 [16]徐洪等新型锅炉给水除氧荆异扰坏札I瞠钠的研究与应 用.电力技术1992.4:45. [17]蔡稽柬.冷却水扯理不停车清洗、顶胆新工艺工业放大报 告.工业水址理.1988t 4:29~3l [18]高光灿.循环冷却水系统硅磷配方文献评进.化工结木排 水设计.1985.4:28~驺. [19]王厚生循环木开车的几点件会.工业水处理.1982.4:-t6 ~48. [:0]高光灿等.中江化工总厂循环砖却水址理研究.工业水址 】993,1 38~41. [21]水冷却设备的初始凋节.NACES/andard(美国国家腑业]: 程师协会标准)N95314i. [22]包其飘.膦系预膜.工业水址理.1982、l:8~12 [2妇李如摘换热器的结垢极其化学清洗.化学浒冼.1990.2: 2l [24]曹新功等译管道酸洗练台指导.化学清诜1992.^:35 [25]张拄范乙挑气压iIii系统JI勺除垢技清洗.化学请洗.1990. 4:lO. [26]衡玉玲.烷基荤装置换热器的醴洗.化学滴皖.199Z.4:9 [27]衡玉琦.新吸附室区域的管道缺冼.化学精洗1994、-l:19 ~23 [28]剜传敏.柠檬酸清诜技术宴践化学清洗.1995・1:18~20, 23. [29]李 .镪炉清洗过程中的钝化技术工业水处理1992.8 18. [30]张隶笈.锅炉化学清洗水利电力出版社.1989、10 [913聂桂兰等变换换搏器的化学浒洗q 氰肥1 994.4 58. 维普资讯 http://www.cqvip.com

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