一、实验目的
1、学会一种有机物的合成过程 2、熟悉柱色谱法分离操作 3、学会GC-MS仪器的操作 二、实验原理
OHOHCHO甲苯 SnCl4 /nBu3N 多聚甲醛 100°C
CH3HCCH3CH3CH3CCH3CH3
三、试剂及仪器
试剂:4-叔丁基苯酚;甲苯;SnCl4;nBu3N;多聚甲醛;石油醚;乙酸乙酯;稀盐酸;MgSO4;硅胶;砂子;
仪器:三颈圆底烧瓶;天平;带有电热套的智能控温磁力搅拌器;氮气钢瓶;冷凝管;注射器;量筒;分液漏斗;锥形瓶;色谱柱;紫外灯;硅胶板;旋转蒸发器; 四、实验步骤
1、在250mL的圆底烧瓶中,加入4-叔丁基-苯酚(12.02g,80mmol),充N2,在N2氛下,逐滴加入SnCl4(0.96mL,8.2mmoL),溶液立即呈黄色。然后滴入正叔丁基苯(6.08mL,32.8mmol),搅拌20min,加入多聚甲醛(4.88g,162mmol),溶液搅拌加热至100°C,搅拌七八个小时。
2、红色透明溶液用稀盐酸调节PH=2,分离有机层,并用硫酸镁干燥。 3、用柱色谱法进行分离,并用硅胶板进行爬板,紫外灯确定产物,用旋转蒸发仪在60度左右蒸馏得到黄色产物(石油醚:乙酸乙酯=10:1)。 4、计算产率
5、产物用GC-MS检测。 五、数据处理
最后得产物3ml, 故产率=3.0/14.24=21.06% 六、讨论
由GC-MS检测所得到的谱图可知:所得到的产物纯度较高,主要有两个吸收峰,在6.29附近的为原料的吸收峰;7.00附近的为产物的吸收峰,相对分子质量为178.0,但产率较低。主要是温度、反应时间、人为操作,以及产品转移过程中的损失等因素引起。
3-溴-5-叔丁基-2-羟基苯甲醛的合成
一、实验目的
1、学会一种有机物的合成过程 2、熟悉柱色谱法分离操作 3、学会GC-MS仪器的操作 二、实验原理
OHCHOOHBrCHO
Br2 冰醋酸,醋酸钠 55°C
CH3CCH3CH3CH3CCH3CH3
三、试剂及仪器
试剂:5-叔丁基-2-羟基苯甲醛;溴;冰醋酸;醋酸钠;Na2CO3;石油醚;乙酸乙酯;CH2Cl2;MgSO4;硅胶;砂子;
仪器:三颈圆底烧瓶;天平;带有电热套的智能控温磁力搅拌器;冷凝管;量筒;分液漏斗;锥形瓶;色谱柱;紫外灯;硅胶板;旋转蒸发器; 四、实验步骤
1、在冰醋酸(3.3ml)中加入溴(0.60ml, 11.71mmol)配成溶液,逐滴加入含有5-叔丁基-2-羟基苯甲醛(3ml,16.93mmol)和醋酸钠(1.70g, 20.70mmol)的醋酸溶液(7.30ml)中,在T=50℃下搅拌反应3个小时,在T=55℃下反应5个小时。
2、有机产物用K2CO3中和,再用CH2Cl2萃取,萃取得到的有机物用MgSO4干燥。
3、用柱色谱法进行分离,并用硅胶板进行爬板,紫外灯确定产物,用旋转蒸发仪在40度左右蒸馏得到黄色产物(石油醚:乙酸乙酯=10:1)。 4、计算产率。 5、产物GC-MS检测。 五、数据处理
产物约1.2ml,故产率=1.2/4.334=27.69% 六、讨论
通过GC-MS谱图可知:所得到的产物纯度不是很高,杂峰比较多,所想要得到的产物吸收峰在保留时间6.13处,有所得到的最终产物可知,产率比较低。影响因素主要有:温度、反应时间、人为操作等等。在谱图中有太多的杂峰,主要有可能反应原料、反应过程中产生的副产物所产生的吸收峰,反应受各种条件影响,由于转移产品、控制温度等方面的因素使得产率偏低。
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