广东药学院中药制剂分析试卷6

一、选择题

（一）A型题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）（20分）

１．中药制剂分析的任务是

A.对中药制剂的原料进行质量分析 B.对中药制剂的半成品进行质量分析 C.对中药制剂的成品进行质量分析 D.对中药制剂的各个环节进行质量分析 E.对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测 2．中药制剂化学成分的多样性是指

A.含有多种类型的有机物质 B.含有多种类型的无机元素 C.含有多种中药材 D.含有多种类型的有机和无机化合物 E.含有多种的同系化合物

3．在牛黄解毒片的显微化学反应中，取本品研细，加乙醇10mL,温热10分钟，滤过，取滤液5mL，加镁粉少量与盐酸0.5mL，加热，即显红色，为鉴别方中哪味药材的反应。

A.大黄 B.牛黄 C.黄芩 D.冰片 E.雄黄 4．杂质限量的表示方法常用

A.ppm B.百万分之几 C.μg D.mg E.ppb 5．砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是

A.将As5+还原为As3+ B.过滤空气 C.除H2S D.抑制锑化氢的产生 E.除AsH3 6．农药残留量分析中最常用的提取溶剂为

A.丙酮 B.甲醇 C.乙醇 D.正丁醇 E.水 7．样品粉碎时，不正确的操作是

Ａ.样品不宜粉碎得过细 Ｂ.尽量避免粉碎过程中设备玷污样品 Ｃ.防止粉尘飞散 Ｄ．防止挥发性成分损失 Ｅ.粉碎颗粒不必全部通过筛孔，只要过筛的样品够用即可

8．回收率试验是在已知被测物含量（A）的试样中加入一定量（B）的被测物对照品进行测定，得总量（C），则

Ａ.回收率(％)＝(C－B)/A×100% B.回收率(％)＝(C－A)/B×100% C.回收率(％)＝B/(C－A)×100% D.回收率(％)＝A/(C－B)×100% E.回收率(％)＝(A＋B)/C×100%

9．薄层扫描定量时均采用随行标准法，即标准溶液与供试品溶液交叉点在同一块薄层板上，这是为了

A.防止边缘效应 B.消除点样量不准的影响 C.克服薄层板厚薄不均匀而带来的影响 D.消除展开剂挥发的影响 E.调整点样量

10．分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是

A.中性氧化铝 B.凝胶 C.SiO2 D.聚酰胺 E.硅藻土

11．用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用 A.调整流速 B.改变流动相极性 C.调整检测波长 D.调整进样量 E.流动相中加入隐蔽试剂 12．可从水提液中提取皂苷的溶剂是

A.氯仿 B.苯 C.甲醇 D.乙醇 E.正丁醇 13.木脂素成分可用紫外光检测是因为

A.分子量较小 B.亲脂性较小 C.结构中有芳香核 D.结构中有亚甲二氧基 E.本身有颜色 14.对麝香的含量测定下列说法不正确者

A.主要用色谱法 B.色谱法都是用麝香酮为对照品 C.气相色谱法是以麝香酮为对照品 D.高效薄层扫描可测多种化合物 E.高效液相色谱可测麝香中多种甾体成分 15．合剂与口服液最常用的净化方法为

A.液—固萃取 B.液—液萃取 C.蒸馏法 D.沉淀法 E.升华法

16. 分析栓剂时除去基质的方法下列哪项是错误的?

A.用硅藻土吸附 B.亲水性基质用水提取 C.油脂性基质用水提取 D.油脂性基质用熔融冰浴凝固法 E.亲水性基质用有机溶剂提取

17．唾液药浓一般比血浆药浓

A.高 B.低 C.相等 D.不一定 E.以上均不是 18．在含量测定方法建立过程中，以回收率估计方法的

A.重复性 B.线性 C.可靠性 D.选择性 E.灵敏度 19．含量测定限度低于多少，可增加一个浸出物测定

A.百分之一 B.千分之一 C.万分之一 D.十万分之一 E.均需

20. 对于HRGC的主要色谱条件进行选择时，下列说法中不正确的是 A.柱内径和容量因子增加均使柱效降低

B.柱内径小的开管柱，载气的最佳线速大，更适于快速分析

C.开管柱内径小，可用高载气线速度，使用热导检测器时，可减小系统的最小检测限

D.柱内径的选择要兼顾柱效、分析速度和柱容量

E.柱温的选择也要多方面兼顾，而且开管柱十分有利于作程序升温气相色谱

（二）B型题（备选答案在前，试题在后，每组若干题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用）（5分）

A.异羟肟酸铁试剂 B.改良碘化铋钾试剂 C.茚三酮试剂 D.硫酸钼酸试剂

E.硅钨酸试剂

1. 用薄层色谱法分析麻黄生物碱可选用的显色试剂是

2. 用分光光度法测定附子注射液中酯型生物碱可选用的试剂是 3. 用纸色谱法鉴别中药制剂中生物碱成分不能用的的显色试剂是 4. 用重量法进行生物碱成分分析时可选用的试剂是 5. 用薄层色谱法分析一般生物碱时，最常用的显色试剂是

A.含量高的主成分 B.挥发性成分 C.脂溶性成分 D.重金属元素及无机元素 E.具有荧光的物质 6．化学分析法适用于测定中药制剂中的 7．气相色谱法适用于测定中药制剂中的

8．反相高效液相色谱法适用于分析中药制剂中的 9．原子吸收分光光度法适用于测定中药制剂中所含的 10．荧光分析法适用于测定中药制剂中

（三）C型题（备选答案在前，试题在后。每组若干题。每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用）（5分）

A．制剂通则检查 B．特殊杂质检查 C．两者均是 D．两者均不是 1．珍视明滴眼液pH值的检查属于 2．阿胶膏剂挥发性碱性物质的检查属于 3．地奥心血康胶囊的干燥失重测定属于 4．注射用双黄连（冻干）中草酸盐的检查属于 5．注射用双黄连（冻干）中铁盐的检查属于

A．口服液 B．注射剂 C．两者均是 D．两者均不是

6．可用萃取法提取成分 7．可用回流法提取成分 8．检查pH值 9．要有指纹图谱 10．检查相对密度

（四）X型题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分）（10分）

1．中药制剂分析中常用的净化方法有

A．液—液萃取法 B．微柱色谱法 C．沉淀法 D．蒸馏法 E．超临界流体萃取法 2．《中国药典》检查杂质采用的方法有

A.与标准液进行对比 B.与阴性药品对比

C.在供试品中加入试剂，在一定条件下观察有无正反应出现

D.与阴性药材对比 E.供试品加试剂前后对比 3．中药制剂的含量测定中，进行样品处理的主要作用是

A.使被测成分有效地从样品中释放出来，制成供分析测定的稳定试样 B.除去杂质，净化样品，以提高分析方法的重现性和准确度 C.进行富集或浓缩，以利于低含量成分的测定 D.衍生化以提高方法的灵敏度和选择性 E.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求 4．影响薄层扫描定量的主要因素是

A.吸附剂的性能及薄层板的质量 B.点样操作与随行标准 C.展开条件 D.显色 E.扫描仪输入的参数是否合理 5．中药制剂中总生物碱含量测定可选用

A.重量法 B.气相色谱法 C.酸碱滴定法 D.酸性染料比色法 E.苦味酸比色法

6．中药制剂中含亚甲二氧基结构的木脂素成分含量测定可用

A. 异羟肟酸铁比色法 B. 酸碱滴定法 C.薄层扫描法 D. 高效液相色谱法 E. 没食子酸比色法 7．属于胆酸含量测定方法的是

A.酸碱滴定法 B.配位滴定法 C.比色法 D.薄层扫描法 E.氧化还原滴定法 8．片剂的提取方法有

A.冷浸法 B.萃取法 C.回流提取法 D.超声振荡法 E.沉淀法

9．在中药制剂的含量测定中，下列哪些是测定成分的选择原则

A.测定有效成分 B.测定毒性成分 C.测定总成分 D.测定易损成分 E.测定专属性成分 10．HPCE法主要用于分离

A.有机酸、碱 B.氨基酸 C.生物大分子 D.糖类 E.无机离子 二、填空题（5分）

1．中药制剂分析的意义是为了保证用药的 、 和 。 2．中药制剂的理化定性鉴别方法主要有 、 、 、 等。 3．在重金属检查中标准铅液的用量以 较适宜，小于 或大于 ，则呈色太浅或太深不利于目视比较。

4．用直接萃取法萃取生物碱时，应调节水相的pH ，而萃取有机酸时，应调节水相的pH__________。

5．酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱类成分主要影响因素是 、 和 。

6．熊胆中的主要化学成分是 成分，其中主要含 ，经碱水解后得 、 。

7．中药注射剂制定指纹图谱的前提是固定 、 和 。 8．药品监督管理部门颁布的＿＿＿＿和＿＿＿＿为国家药品标准。 9．电渗流是指毛细管内溶液在＿＿＿＿作用下＿＿＿＿的现象。

10. 单体黄酮成分含量测定方法主要有 、 。 三、简答题（15分）

1．薄层扫描法方法学考察时作标准曲线的目的何在？

2．总多糖的主要含量测定方法有哪些？

3．为什么中药制剂的杂质只进行限量检查，一般不测定其准确含量？ 四、论述题（10分）

在中药制剂皂苷类单体成分分析中，试论述如何根据其结构特征和理化性质确定分析条件和方法。 五、计算题（20分）

1. 左金丸中小檗碱的含量测定。精密称取本品粉末1.025g，置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1:100）适量，加热回流提取至提取液无色。将提取液移至50mL量瓶中，加盐酸-甲醇（1:100）稀释至刻度，摇匀。精密量取5mL，置氧化铝柱上，用乙醇25mL洗脱，收集洗脱液，置50mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。精密量取2mL，置50mL量瓶中，用0.05mol/L硫酸液稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，在345nm处测定吸收度为0.382。

%另外，测得本品的干燥失重为7.23%，已知盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）的吸收系数（E11cm）

为728，本品按干燥品计算，每1g含生物碱以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）计，不得小于60mg。问本品中盐酸小檗碱的含量是否合格？（10分）

2．取注射用双黄连（冻干）0.40g，加2%镁乙醇液3mL，点燃，燃尽后，先用小火炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5mL与水21mL使溶解，依法检查其砷盐（《中国药典》2000年版附录Ⅳ F）。如果标准砷溶液（1µgAs/mL）取用量为2mL，杂质限量为多少？（10分）

六、分析方案设计题（10分）

乐脉颗粒的质量分析方案设计

组成：丹参、川芎、赤芍、红花、香附、木香、山楂

制法：以上七味，经煎煮、滤过、浓缩至清膏、与乳糖流化、干燥、制成颗粒。

要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法。

附参：

一、选择题 （一）A型题

1．D 2．D 3．C 4．B 5.C 6.A 7.E 8.B 9.C 10.A 11.E 12.E 13.C 14.B 15.B 16.B 17.B 18.C 19.C 20.C （二）B型题

1.C 2.A 3.D 4.E 5.B 6.A 7.B 8.C 9.D 10.E （三）C型题

1.A 2.B 3.D 4.D 5.D 6.C 7.D 8.C 9.B 10.A （四）X型题

1.ABCD 2.AC 3.ABCDE 4.ABCDE 5.ACDE 6.ACDE 7.ACD 8.ACD 9.ABCDE 10.ABCDE 二、填空题

1．安全 合理 有效

2．一般化学反应法 升华法 光谱法 色谱法 3．20μg 10μg 30μg 4．≥pKa＋2 ≤pKa－2

5．介质pH值 酸性染料的种类 有机溶剂的选择 6．胆汁酸类 牛磺熊去氧胆酸 熊去氧胆酸 牛磺鹅去氧胆酸 7．中药材品种 产地 采收期 8．《中华人民共和国药典》，药品标准 9．外加电场 整体朝一个方向运动 10．薄层色谱法 高效液相色谱法 三、简答题

1．答案要点：对于用Kubelka-MunK曲线校直法进行定量的仪器（如岛津CS系列薄层扫描仪）作标准曲线的目的是（1）检查所选择的散射参数SX是否适宜。SX值适宜则工作曲线被校为直线，否则，需再调整；（2）考察工作曲线是否过原点，以确定采用外标一点法还是用外标二点法定量；（3）确定点样量的线性范围。

对采用回归法进行定量计算的薄层扫描仪（如CAMAG系列），其工作曲线可直接用于定量。平行点多点对照品溶液，由计算机对所测得的数据进行线性或非线性回归，定义出回归方程，计算供试品的含量。

2．答案要点：DNS比色法系利用3，5-二硝基水杨酸与多糖水解后的还原糖生成有色物质进行测定；

苯酚-硫酸法系利用苯酚-硫酸试剂可与游离的或多糖中的己糖、糖醛酸起显色反应，己糖在490nm波长处、戊糖及糖醛酸在480nm波长处有最大吸收，吸收度与糖含量呈线性关系。

蒽酮-硫酸法系利用多糖与硫酸发生脱水反应，生成糠醛或其衍生物，与蒽酮试剂缩合生成有色物质进行测定。

3．答案要点：在不影响疗效和不发生毒副作用的原则下，对于中药制剂中可能存在的杂质允许有一定限度，在此限度内，杂质的存在不致对人体有毒害，不会影响药物的稳定性和疗效，因此，对中药制剂中的杂质进行限度检查即可。 四、论述题

答案要点：大多数三萜皂苷类成分，如人参皂苷、三七皂苷等可利用其在紫外区的末端吸收来检测，但灵敏度相对要低。若中药制剂中所含三萜皂苷类成分本身具有较强的紫外吸收，如甘草酸、远志皂苷等，可用HPLC法分离并用紫外检测器检测。近年来，蒸发光散射检测器这一通用型质量检测器的技术日渐成熟，应用效果较好，基线稳定，重现性好，灵敏度高。

皂苷的含量测定一般需要用适当的溶剂提取。由于皂苷在极性溶剂中溶解度较大，因此提取溶剂可为各种浓度的甲醇（70%～95%）、乙醇、异丙醇、丁醇、戊醇。提取后经分离得到总皂苷成分，分离可用有机溶剂，如水饱和的正丁醇萃取，也可用大孔吸附树脂、氧化铝等处理后溶剂洗脱。 五、计算题

1.解：以上方法，未干燥品取样量为W样（g），则每1g供试品含总生物碱以盐酸小檗碱计，含量（mg/g）为：

含量（mg/g）＝

0.38251.2510 ＝

7281.025(17.23%)＝69.0（mg/g）＞60mg / g

该制剂中盐酸小檗碱的含量合格。

728W样(A50.0050.0050.00××××10001-干燥失重%)1005.002.00

21.0106100%0.0005%百万分之五 2．解：L0.4六、分析方案设计题

答案要点： 定性鉴别：

薄层鉴别：对方中丹参、川芎、木香进行鉴别，丹参采用丹参酮ⅡA对照品进行对照，川芎 、木香采用对照药材进行对照。

检查：应符合药典中有关颗粒剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典） （1）粒度 （2）溶化性 （3）水分 （4）装量差异

（5）微生物限度

含量测定：

由于赤芍的有效成分芍药苷较易测定，可测定方中赤芍的有效成分芍药苷的含量，以芍药苷为定量指标。

（1）供试品制备：芍药苷为萜类成分，可用有机溶剂提取，选用乙醇提取；乙醇的提取时间、提取次数、提取方法等都要进行条件选择才能确定。

（2）测定方法：《中国药典》乐脉颗粒项下含量测定即选用高效液相色谱法测定赤芍所含芍药苷的含量。

（3）方法学考察：应进行有关含量测定的方法学考察试验：线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率试验等。

（4）样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围。