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气质联用法测定工业废水中1,2-二氯苯

来源:抵帆知识网
科技・探索・争鸣 Sc科ience&Te技ch视nology界  Vision 气质联用法测定工业废水中1,2一二氯苯 武开业 (榆林市环境监测总站,陕西榆林719000) 【摘要】本文建立了顶空气相色谱一质谱检测工业废水中1,2一二氯苯残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在10 ̄100 ̄g/L范围内 呈现良好的线性关系,相关系数为0.9996,在2O和40txg/L添加水平下,1,2一二氟苯的加标回收率在96.8%-101.7%之间,方法的检出限为 5.0wgCL,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为工业废水中1,2一二氯苯残留量的检测和确证方法。 【关键词】气相色谱一质谱法;1,2一二氯苯;废水 0引言 程序:初始温度40℃,保持1 min,8 ̄C/arin升至100℃,保持1 min; 1,2一二氯苯是无色易挥发的重质液体,有芳香气味,熔点一 1。2-二氯苯的出峰时间为7.93min. 17.5℃沸点:180.4℃,不溶于水,溶于醇、醚等多数有机溶剂,一般比 1-3 1.2一二氯苯标准溶液的配制 较稳定,可用作硝基喷漆、清漆的添加剂 c ca 及蜡和焦油的溶剂;还用作金属、皮革、汽 车、飞机工业的脱脂剂:与少量高级醇的 混合物可以作防锈剂.其它还用于制造冷 冻剂、杀虫剂、熏蒸剂、防腐剂、染料、医药 等的中间体和有机载热体 与上述产品有 关的企业。均有可能排放1.2一二氯苯,引 发污染事故 由于1.2-二氯苯具有很强的挥发作 用.通常在水和土壤中的1.2-二氯苯会 很快的挥发到空气中.1.2-二氯苯在河水 中的挥发速率经6个小时下降50%.1.2一 二氯苯在空气中的光解速度在20小时之 内会降低一半.在水中的1.2-二氯苯将 产生水解作用。因此.受1.2-二氯苯污染 的水和土壤能较快地得到恢复 该物质对水体和大气可造成污染.在 对人类重要食物链中.特别是在水生生物 中可发生生物蓄积.经过人体消化吸收后 引起胃肠道中毒,出现呼吸道刺激、头痛、 头晕、焦虑、麻醉作用,以致意识不清。长 期吸入会引起肝肾损害 图1 1,2一二氯苯的总离子流图(TIC) Fig.1 Total ion chromatogram of 1。2-dichlorobenzene 国家规定(待颁布)饮用水源中1.2一 二氯苯的最高容许浓度0.02mg/L.地表 水环境质量标准(GHZB1—1999)规定I、 II、III类水域特定值为0.085mg/L。 1 实验部分 1.1仪器及试剂 气相色谱f.rrace GC ultra1一质谱(DSQ Ⅱ)联用仪f1'Ilern10fisher公司);TRACE TR—w Ms高温石英毛细管色谱柱(30mx O.25 mmlD,0.251xm film1:自动顶空进样 器(意大利DANI公司);1,2一二氯苯标准 溶液(1000 mg/L,国家环保局标准物质研 究所);超纯水由Millipore超纯水机制备。 1.2气相色谱一质谱条件 载气:高纯He:载气流量控制方式: 压力控制:流速:1.2 mL/min,恒流模式, 进样量1 L,不分流进样;数据采集和处 理:N2000软件工作站。进样口温度:150 ℃,质谱检测器温度180 oC:离子源:电子 轰击离子源(EI):电子能量:70eV;检测模 ratz 式;选择离子扫描模式检测.扫描特征离子 图2 1。2一二氯苯的SIM图 rn/z:li1 146.148;溶剂延迟3分钟。升温 Fig.2 Selective ion mass spectrum of 1,2一dichlorobenzene 作者简介:武 ̄-,2k(1980---),2007年毕业于北京师范大学化学学院,硕士。 3。4 l科技视界science&Techn。l。gy Visi。n Science&Technology Vision 科技视界 科技・探索・争鸣 取lO00mg/L1.2-二氯苯标准溶液IOOuL于lOOmL棕色容量瓶 我们对三家不同类型的化工企业排污口下游1Km进行了监测 中,制得1,2-二氯苯标准储备溶液,于4℃条件下储存,使用时取该溶 每个水样做三次平行实验,结果见表1。 液若干配制浓度为1O、20、30、50、80、lOOug/L的校正标准溶液.用于 表1 环境样品测定结果及回收率 制作标准工作曲线 样品 本法平均测定值,(ug/L) RSD/% 加标量,(ug,L) 加标回收率 1.4水样的采集和保存方法 环境水样1 l20.9 3.09 lo0 96.5% 采样时候先加入0.3—0.5g抗坏血酸于顶空瓶内,取水至满瓶,密 环境水样2 136.9 3.08 15O 1O8_8% 封.采样后24h内完成测定 2结果与讨论 2.1标准物质总离子流图和MS图 本方法选用TRACE TR—WaxMS毛细柱,在选定的色谱条件下对 l,2一二氯苯进行选择性离子扫描(SIM),作出总离子流图(图1),根据 其质谱f图2)对l,2-二氯苯进行定性鉴定,全扫描图谱的背景干扰非 常严重.而实验测定的水样所含目标化合物含量不高.所以本实验不 采用全扫描.SIM的优势在于仅对目标化合物的特征离子进行扫描. 减少了背景干扰.所以能够很大的提高检测限和灵敏度,可以准确对 目标化合物进行定性和定量检测 2.2标准曲线、精密度和检出限 当选取10~100 ug,L范围的6个浓度时,1,2-二氯苯所获得的标 准工作曲线为v=49806.2x一131031.相关系数为O.9996.方法检出限为 51 ̄g/L.每个浓度做三个平行实验.RSD在1.19%~2.23%之间,说明本 方法用于工业废水中1.2-二氯苯的检测结果是可靠的 2_3样品测定结果 环境水样3 100.9 2.99 10O 106.0% 3结论 研究结果表明,本方法前处理简单,回收率比较高,线性关系和检 出限都比较理想。能够同时对目标化合物进行定性和定量检测。适合于 工业废水中1,2一二氯苯的检测。e 1 【参考文献】 [1]伍海辉,高乃云,贺道红,徐斌,赵建夫.环境科学rJ],2006,27(10):2035—2039 [2]杨春英,杭义萍,钟新林.分析化学[J],2007,35(11):1647—1650. [3]李伟英,李富生,高乃云,汤浅晶叨.中国给水排水,2004,20(5):104—106 [4]Bellar T A,L ichtenberg JJ,Kroner R C.J.AWWA[J],1974,66:703-706. [5]RodfiguezM J,Serodes J,Danielle R.W ater Research[J],2007,4l(18):4222—4232. 『6]色谱/质谱法,美国EPA524.2方法『s]. [责任编辑:薛俊歌] (上接第240页)高职院校要将新型高端旅游人才的培养问题作 为己任,切实落实“人才兴旅、人才强旅”的路径。积极争取政府的多方 面支持,无论从政策的倾斜与放宽、资金的投入、人力的投入、改革的 力度、监管的力度等多个方面进行努力,为新型旅游人才培养工作打 造良好氛围 可通过申请国家重点课题对新型高职旅游人才的培养方 式进行专题研究,明确新型旅游人才的概念、类型、标准与培养方式等 人才培养过程中的关键问题。以专业化、细致化的高等职业教育培养 人才.以产业优势吸引和聚集职人才。 3-3按照业态变化调整专业设置 现阶段的高职旅游教育专业的调整与升级往往滞后于现阶段旅 游产业的新趋势和亮点 旅游高职教育作为旅游业人才培养的主要阵 地.要以培养满足旅游产业最新需求的人才为原则。按照市场对新型 旅游人才的需求适当增设、调整现有专业的设置。要将学习者本身的 需要、当代社会经济及学科发展需要.作为高职旅游教育改革和人才 培养的依据。充分发挥旅游院校的自主性.实行灵活的学制,采用多样 化的办学模式.强化高职旅游教育的职业特性.培养实践能力强的新 型旅游人才。 3.4创新方式提高师资水平 是加强现在师资的培训力度.鼓励教师继续深造和到企业去实 践.取得双师资质:支持优秀教师出国留学培训与国际接轨。二是创新 人才使用机制.可采用灵活聘用、长期合作等方式整合有经验业界国 内外专家为学校所用。三是注重综合运用网络化、信息化的手段,采取 网络教学、多媒体等手段.将现代信息技术和网络技术运用到高职旅 游人才的培养中。可利用信息手段,丰富教学方式,通过模拟导游、网 一络会展布置等情景教学方法.营造实景化的工作环境.提高学生的积 极性.提高学生解决实际问题的能力.弥补现有旅游师资队伍从业经 验匮乏的不足 3.5建设协同创新的新型旅游人才实训基地 在掌握理论知识的同时.提高学生实践能力的质量是培养新型高 端旅游人才的重要内容.建设协同创新的新型旅游人才实训基地则是 培养新型旅游人才的重要途径。因此国家相关部门要在资格评定、资 金、税收等方面为新型高端旅游人才的实训基地建设提供有力支持, 高职院校也需发挥能动作用.加强自身建设.可进行高校联盟建设、高 校与企业合作建设.高校与旅游相关机构合作建设等多种形式和途径 建设和运营实训基地 3.6建立校企合作双向互动机制 培训新型旅游人才要加强校企合作 一方面.要加强产学研合 作.以高职院校及科研机构为基础、企业及行业为主导、政府宏观规 划指导、社会力量配合支持,进一步完善旅游人才培养体系。另一方 面.要加强产业融合所需的交叉性知识的在岗培训。使走出校门的旅 游人才有针对性地回炉以增长理论知识和相关技能。高职院校要着 抓住机遇.针对新型旅游人才复合型专才的需求,开发建立科学、完 整的在岗培训体系:以人才所在企业、所在岗位、从业者的个人意愿 需要的交叉性知识和技能为主 使之成为新型旅游人才培养的升华 手段。e [责任编辑:汤静] (上接第292页)然不能适应现代企业的发展需求,故而要创新管理 模式 例如:项目化管理模式。项目化管理是指在一定的条件和资源情 况下.通过一些列的方法和手段.对所有的项目进行有条理、有效的管 理活动.并且对所管理的项目进行优化的过程。这种管理模式注重在 整个项目实施过程中进行全方位的监督与管理,能够将整个项目的员 工合在一起.从而有效的补充了传统管理模式中的遗漏问题.增加了 企业内部员工的团结性.形成企业内部文化.加强了企业的内部管理 能力 的持续发展.就要应对新形势和新环境来提高、创新企业管理,做到与 时俱进,合理的、高效的、科学的进行资源配置,处理好石油企业的内 部管理创新问题.才能从根本上提高经济效益,提高企业的国际在竞 争力和扩展企业的发展空间。e 【参考文献】 [1]毛临玲.企业人力资源管理存在的问题及对策fJ].中国经贸导刊,2012 [2]高新伟,张娟.国石油工业的国际化构架及对策硼.宏观经济管理,2009(3) [3]张煜.电力企业现代管理【J].国电力教育,2012(12). 4结束语 只有充分认识和了解石油企业自身的情况.才能更好的改善其管 理创新工作.从而有针对性的提出其企业管理创新的措施。为了企业 [责任编辑:杨玉洁] Science&Technology Vision科技视界j 305 1 

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